[發明專利]一種季戊四醇油酸酯的制備方法無效
| 申請號： | 201410435879.2 | 申請日： | 2014-09-01 |
| 公開（公告）號： | CN104230706A | 公開（公告）日： | 2014-12-24 |
| 發明（設計）人： | 汪令友;武傳建;金宏 | 申請（專利權）人： | 安慶市中創生物工程有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/08 | 分類號： | C07C67/08;C07C69/58 |
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| 地址： | 246000 安徽省安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 季戊四醇 油酸 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種季戊四醇油酸酯的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
(1)催化劑的制備：將丙烯磺酸鈉和苯乙烯按摩爾比為1∶1.45加入燒瓶中，加入十二烷基磺酸鈉進行乳化，加溫至80-90℃進行聚合反應，再加入過硫酸鉀，反應3.5小時，停止反應，冷卻至室溫，加入鹽酸酸化后，抽濾、洗滌，在98-102℃的烘箱中干燥至恒重；
(2)將油酸、季戊四醇、催化劑依次加入反應釜，油酸與季戊四醇的摩爾比為3.95-4.05∶1，催化劑添加量為物料總質量的0.75-0.85wt％，在攪拌速率為80r/min、通氮氣、料液pH為8-9、反應溫度為230-235℃的條件下，反應8-8.5h，冷卻至70℃，得季戊四醇油酸酯初品；
(3)將季戊四醇油酸酯初品在溫度210℃，真空度9Pa的條件下進行蒸餾，控制酸值在0.25mgKOH/g以下，得到季戊四醇油酸酯。
2.根據權利要求1所述季戊四醇油酸酯的制備方法，其特征在于，所述十二烷基磺酸鈉的加入量為丙烯磺酸鈉和苯乙烯總重量的2-3％，過硫酸鉀的加入量為丙烯磺酸鈉和苯乙烯總重量的0.65％，鹽酸的加入量為丙烯磺酸鈉和苯乙烯總重量的1-3％。
3.根據權利要求1所述季戊四醇油酸酯的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中油酸與季戊四醇的摩爾比為4∶1，催化劑添加量為物料總質量的0.8wt％。
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