[發明專利]一種高磁能積納米雙相復合永磁材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201410429660.1
• 申請日: 2014-08-27
• 公開（公告）號: CN104332262A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 周少雄;董幫少;向睿;張廣強;趙言輝;李宗臻
• 申請（專利權）人: 安泰科技股份有限公司
• 主分類號: H01F1/00
• 分類號: H01F1/00;B22F7/02
• 代理公司: 北京五洲洋和知識產權代理事務所(普通合伙) 11387
• 代理人: 劉春成;榮紅穎

技術領域

本發明涉及磁性功能材料領域，具體涉及一種高磁能積納米雙相復合永磁材料及其制備方法。

背景技術

納米雙相復合永磁材料，利用軟磁相的高飽和磁化強度和硬磁相的高矯頑力來獲得優異的永磁性能，是一種重要的功能材料。根據微磁學各向異性原理技術，如果硬磁相和軟磁相之間能夠產生充分的交換耦合作用，磁體就會保留硬磁體的高矯頑力，又保留軟磁體的高飽和磁化強度，因而具有很高的磁能積。無論是從磁性能還是生產成本來看，納米晶雙相磁性材料都具有重要的應用前景。Nd₂Fe₁₄B/α-Fe系納米雙相稀土永磁材料的最大磁能積(BH)max的理論值為1000kJ/m³(約合126MGOe)，但只有當兩相晶粒均處于納米級尺寸且均勻分布時，才能產生強烈的鐵磁性耦合。目前，期望獲得該理想耦合的納米雙相復合永磁材料的制備工藝和技術，可以分成四大類。

第一類：采用熔體快淬法制備含稀土基鑄錠、鱗片或薄帶，再經過退火后晶化析出納米尺度的軟磁相或硬磁相，從而獲得雙相耦合的永磁材料；采用該技術制備的磁能積大都低于200kJ/m³。比如公開號如下的專利申請：CN101425355A，CN101844219A，US2004020569A1，JP20010144076，US2014010955A1等。

第二類：采用納米或微米粉體材料進行均勻混合并成型。該類方法多采用(高溫)球磨法將硬磁相和軟磁相破碎成5μm以下的細粉，直接進行機械合金化，或者采用含Co或Fe的溶劑，通過電化學鍍、化學反應等方法，將Fe或Co包裹或涂覆在納米或微米尺度的硬磁相表面，再經過清洗干燥后，得到軟硬磁相混合的粉體，再經過壓力壓制和高溫燒結，最終獲得軟硬磁相混合的永磁材料；因此，人們通常采用熱壓變形、聲化學、脈沖激光噴鍍、電鍍以及化學鍍膜等方法在磁粉表面包覆軟磁相來改善納米復合磁體中兩相分布的均勻性。比如公開號如下的專利申請：CN1889201A，CN101345108A，CN102000816A，CN102655050B，CN102751064B，JP2001319806A，JP19900248179等。

第三類：采用磁控濺射進行層層鍍膜的方法獲得軟硬磁相耦合的永磁材料。這種方法是先將硬磁相和軟磁相分別做成靶材，然后在基底上交替進行軟硬磁相鍍膜，并獲得軟磁和硬磁相層層交替堆垛的永磁材料。比如公開號如下的專利申請：CN1412791A，WO2006064937A1，WO2013/103132A1等。

第四類：采用晶粒塑性變形獲得高性能永磁材料；這種方法通過鑄造、大應變塑性變形技術與雙重取向技術相結合的復合工藝，從而細化晶粒尺度，控制晶界結構與晶粒取向，從而制備晶粒細小、晶界相均勻分布、晶粒取向完整的高性能釹鐵硼磁體，獲得高矯頑力與高磁能積的良好匹配。比如公開號如下的專利申請：CN102436887，CN102623166B等。

目前現有的技術手段均存在著的一定的問題。對于快淬法，由于快淬冷卻速度不均導致材料晶粒大小差異較大，進而影響了晶粒間的耦合作用使磁性能仍不太理想，目前獲得的磁能積均在在200kJ/m³以下；采用粉體材料成型時，機械合金化法制備的超微細粉不能與空氣接觸，否則極易氧化自燃，工藝條件苛刻，現階段仍無法進行批量生產且磁性能也沒有得到較大的提高，因此還處在實驗室研究階段。采用化學鍍方法獲得的納米復合磁體中含有大量非磁性粘接劑，而且很難致密化，因而嚴重影響材料的磁性能。同時，由于需要進行均勻化、干燥、分離和洗滌，工藝操作較為復雜。采用普通磁控濺射真空鍍膜的方法制備，效率低、成本高，難以規模化生產；采用晶粒塑性變形獲得高磁能積的方法，工藝復雜且要求嚴格，且從目前的技術效果來看，獲得的復合納米永磁材料的磁性能有待提高。

雖然很多科研和技術工作者對這四種方法進行了不斷的改進，但納米復合磁性材料的實際磁性能與理論磁性能之間仍然存在一定的差距。其核心問題就是無法滿足軟硬磁性相的理想模型，例如晶粒尺寸大于軟硬磁相交換耦合的臨界尺寸，而且軟硬磁性相的晶粒相互接觸不好，分布不均，晶粒尺寸不均勻，從而導致軟硬磁性相之間的交換耦合不夠充分。

基于上述方法的缺點與局限性，需要進一步降低制備工藝的復雜性，降低批量制備的成本，同時提高納米復合磁體的磁性能，必須考慮一種工藝簡單、重復性強、成本合理的制備方法。

發明內容

針對現有技術的缺陷，本發明提供一種高磁能積納米雙相復合永磁材料及其制備方法。