[發(fā)明專利]一種納米堿式碳酸鋅的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410420362.6
• 申請(qǐng)日: 2014-08-25
• 公開（公告）號(hào): CN105366706A
• 公開（公告）日: 2016-03-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣小華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蔣小華
• 主分類號(hào): C01G9/00
• 分類號(hào): C01G9/00
• 代理公司: 南京正聯(lián)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32243
• 代理人: 沈志海

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體涉及一種納米堿式碳酸鋅的制備方法。

背景技術(shù)

堿式碳酸鋅是一種白色細(xì)微無(wú)定形粉末，無(wú)嗅、無(wú)味，不溶于水和醇，微溶于氨水，可溶于稀酸和氫氧化鈉，與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的作用，釋放出，形成過氧化物，在250～500℃，按不同時(shí)間加熱，冷卻至室溫時(shí)，可發(fā)生熒光現(xiàn)象，它廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、橡膠、乳膠制品、石油化工以及化肥的脫硫劑、催化劑和飼料添加劑等，目前,市場(chǎng)上銷售的均為普通堿式碳酸鋅,其指標(biāo)Zn含量、灼燒失量、重金屬Pb含量、水分硫酸鹽量(以計(jì))、篩余物(濕篩100um)、鎘含量均未對(duì)其晶粒度提出具體要求，申請(qǐng)?zhí)枮镃N200510031183.4公開了一種堿式碳酸鋅納米絲及其制備方法，它主要是解決現(xiàn)尚無(wú)堿式碳酸鋅納米絲材料及制備方法等技術(shù)問題，其技術(shù)方案要點(diǎn)是:以氧化鋅(或鋅鹽)為原料，以氨水(或EDTA)為配位劑，可溶性碳酸鹽為沉淀劑，反應(yīng)生成鋅配合物溶液，然后加入蒸餾水或其他溶劑、或加溫、或既加入水或其他溶劑又加溫，使堿式碳酸鋅均勻地沉淀下來(lái)并生成納米絲，再經(jīng)過濾分離并用蒸餾水(或稀氨水)洗滌沉淀后，經(jīng)過干燥得到堿式碳酸鋅納米絲，它是在水溶液體系中制備堿式碳酸鋅，工藝流程簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，制備成本十分低廉，但是該種方法制備出的堿式碳酸鋅晶粒度大，鋅含量低，品質(zhì)較差，不適宜用作某些化妝品的原料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的問題是提供一種生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，晶粒度低，鋅含量高的納米堿式碳酸鋅的制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：所提供的一種納米堿式碳酸鋅的制備方法，包括下述工藝步驟：

（1）準(zhǔn)備原料：配制一定物質(zhì)的量濃度的硫酸鋅和硫酸鎂混合溶液體系，備用；

（2）水浴條件下反應(yīng)：將步驟（1）中配制好的溶液置于設(shè)定溫度為56～63℃的水浴鍋中，攪拌，并向體系緩慢加入碳酸氫銨溶液，這時(shí)體系生成堿式碳酸鋅白色沉淀，并放出CO₂氣泡，并使用PH試紙測(cè)定反應(yīng)溶液的PH值，當(dāng)pH值達(dá)到約6.5時(shí)，氣泡量開始減少，pH值達(dá)到7.0時(shí)，不再有氣泡產(chǎn)生，說(shuō)明反應(yīng)已結(jié)束，繼續(xù)恒溫2～3h，停止加熱和攪拌，沉降30～45min；

（3）清洗、干燥：過濾步驟（2）中產(chǎn)生的白色沉淀，首先使用蒸餾水白色洗滌沉淀2～3次，再使用分散劑白色洗滌沉淀3～4次，洗滌好后將白色沉淀置于110℃溫度下真空干燥2～3h，即可制得納米堿式碳酸鋅粉體。

優(yōu)選的，所述步驟（1）中硫酸鋅和硫酸鎂的混合溶液體系中硫酸鋅和硫酸鎂的物質(zhì)的量比值為56:1.3。

優(yōu)選的，所述步驟（2）中攪拌工藝所用的設(shè)備為電動(dòng)攪拌機(jī)。

優(yōu)選的，所述步驟（2）中控制攪拌速度為350～400r/min。

優(yōu)選的，所述步驟（3）中所述的分散劑為無(wú)水乙醇。

優(yōu)選的，所述步驟（3）中干燥工藝所用的設(shè)備為真空干燥箱。

采用本發(fā)明的技術(shù)方案，采用硫酸氫-碳酸氫銨法制備納米堿式碳酸鋅，制備工藝簡(jiǎn)單，原料成本低，來(lái)源廣，工人易掌握和操作，制備效率高，通過向其中摻入一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鎂元素，顯著降低了堿式碳酸鋅粉體的晶粒度，隨著鎂元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，堿式碳酸鋅粉體的晶粒度會(huì)隨之變大，因此，本工藝方法中通過嚴(yán)格控制鎂元素的加入量，使其晶粒度達(dá)到最佳值，反應(yīng)過程中，通過合理控制反應(yīng)溫度和攪拌速度，提高了反應(yīng)速率，減少了反應(yīng)時(shí)間，同時(shí)也間接地降低了堿式碳酸鋅粉體的晶粒度。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

（1）準(zhǔn)備原料：配制一定物質(zhì)的量濃度的硫酸鋅和硫酸鎂混合溶液體系，備用，其中，所述硫酸鋅和硫酸鎂的物質(zhì)的量比值為56:1.3；

（2）水浴條件下反應(yīng)：將步驟（1）中配制好的溶液置于設(shè)定溫度為56℃的水浴鍋中，使用電動(dòng)攪拌機(jī)攪拌，控制攪拌速度為350r/min，并向體系緩慢加入碳酸氫銨溶液，這時(shí)體系生成堿式碳酸鋅白色沉淀，并放出CO₂氣泡，并使用PH試紙測(cè)定反應(yīng)溶液的PH值，當(dāng)pH值達(dá)到約6.5時(shí)，氣泡量開始減少，pH值達(dá)到7.0時(shí)，不再有氣泡產(chǎn)生，說(shuō)明反應(yīng)已結(jié)束，繼續(xù)恒溫2h，停止加熱和攪拌，沉降32min；

（3）清洗、干燥：過濾步驟（2）中產(chǎn)生的白色沉淀，首先使用蒸餾水白色洗滌沉淀2次，再使用無(wú)水乙醇分散劑白色洗滌沉淀3次，洗滌好后將白色沉淀置于110℃溫度的真空干燥箱內(nèi)真空干燥2h，即可制得納米堿式碳酸鋅粉體。