[發(fā)明專利]利用催化合成方式制備丙交酯的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410420332.5 | 申請(qǐng)日: | 2014-08-25 |
| 公開(公告)號(hào): | CN105461679A | 公開(公告)日: | 2016-04-06 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 郭琳 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 郭琳 |
| 主分類號(hào): | C07D319/12 | 分類號(hào): | C07D319/12 |
| 代理公司: | 暫無(wú)信息 | 代理人: | 暫無(wú)信息 |
| 地址: | 110179 遼寧省沈陽(yáng)市渾*** | 國(guó)省代碼: | 遼寧;21 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說(shuō)明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 利用 催化 合成 方式 制備 丙交酯 方法 | ||
1.利用催化合成方式制備丙交酯的方法,其特征在于,包括下步驟;
(1)將D、L-乳酸加熱脫水;量取100mLD、L-乳酸原料含100g乳酸放入三頸瓶中,安裝電動(dòng)攪拌系統(tǒng)、冷凝系統(tǒng)、恒溫加熱系統(tǒng)、真空系統(tǒng);減壓13.3KPa下逐步升溫到80℃,冷凝系統(tǒng)采用冷水冷卻,溫度保持在50℃,脫自由水約2h左右,至無(wú)明水餾分滴出停止加熱;
(2)乳酸聚合成低聚物;按質(zhì)量比加入一定量催化劑,在減壓下(13.3KPa)下重新緩慢升溫至140℃,冷凝系統(tǒng)采用冷水冷卻,溫度保持在140℃,脫結(jié)合水約1h左右,至無(wú)明水餾分滴出停止加熱;
(3)加入催化劑后靜置10分鐘,加水?dāng)嚢璨⒃俅渭訜嶂?0攝氏度保持3至5小時(shí)后冷卻;
(4)低聚體解聚成環(huán);更換接收裝置,重新開始快速升溫,至190℃時(shí)減壓至1KPa,持續(xù)緩慢升溫,反應(yīng)溫度控制在200~210℃,直到無(wú)明顯餾出物為止約需1.5h;蒸出的丙交酯蒸汽迅速冷凝掛壁、淡黃色丙交酯液體逐漸結(jié)晶析出;
(5)萃取分離:將所得溶液靜置10分鐘后,加入萃取劑進(jìn)行萃取,萃取后得到溶液,既得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用催化合成方式制備丙交酯的方法,其特征在于,產(chǎn)品經(jīng)抽濾,得固體粗產(chǎn)物;粗品丙交酯呈淡黃色,用乙酸乙酯重結(jié)晶3次;真空干燥后得無(wú)色透明層狀晶體。
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