[發明專利]一種水熱法結合后期熱處理工藝制備鈮酸鉀鈉棒的方法

有效

• 申請號: 201410420282.0
• 申請日: 2014-08-25
• 公開（公告）號: CN104229889A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 楊秀英;張德慶;石峰;程章潔;徐婷婷
• 申請（專利權）人: 齊齊哈爾大學
• 主分類號: C01G33/00
• 分類號: C01G33/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種水熱法制備鈮酸鉀鈉棒的方法，特別是用水熱法結合后期熱處理工藝制備鈮酸鉀鈉棒的方法。

背景技術

隨著人們環保意識的增強，壓電陶瓷無鉛化的研究成為一項迫切的、具有重大社會和經濟價值的課題。近年來，K_0.5Na_0.5NbO₃（KNN）基陶瓷的良好性能已經引起各國學者的廣泛關注，被認為是最有可能取代鉛基壓電陶瓷的無鉛體系。但目前K_0.5Na_0.5NbO₃基陶瓷的壓電性能與傳統PZT系含鉛陶瓷相比仍有很大差距。研究發現通過結構設計使陶瓷晶粒在生長過程中沿著某一特定的方向擇優取向，從而制得織構化的具有各向異性的無鉛壓電陶瓷，可以獲得類似于單晶的優異的壓電性能。

因此，制備出可用于織構化的無鉛壓電陶瓷模板晶粒成為首要任務。在織構化模板晶粒中，由于一維粉體特殊的微結構、尺寸和形貌使得它們具有優異的鐵電性能和壓電性能。迄今為止，很少報道在低溫條件下制備出具有一維結構且在A位中同時包含鉀、鈉兩種陽離子的ABO₃鈣鈦礦型的鈮酸鉀鈉棒（K_xNa_1-x）NbO₃，主要是因為難以控制晶體中的陽離子比例和晶體的結構。因此，本實驗探索采用水熱法結合后期熱處理工藝制備棒狀（K_xNa_1-x）NbO₃。

發明內容

本發明的目的是提供一種水熱法結合后期熱處理工藝制備鈮酸鉀鈉棒的方法。

本發明的水熱法結合后期熱處理工藝制備鈮酸鉀鈉棒方法，其特征在于以氫氧化鉀、氫氧化鈉、氧化鈮為原料，氫氧化鉀、氫氧化鈉同時充當水熱反應的礦化劑，以去離子水為水熱反應溶劑。當堿溶液濃度為14mol/L，氧化鈮濃度為0.05mol/L，水熱溫度為160℃，反應時間為8h，反應結束后去除上層反應液，將底部的白色沉淀物用去離子水洗滌、分離，對得到的上層溶液進行干燥后得到初始產物。再將初始產物放入馬弗爐中于400℃溫度下保溫1.5h，得到最終產物鈮酸鉀鈉棒，直徑約5μm，長度28~100μm。

本發明的水熱法結合后期熱處理工藝制備鈮酸鉀鈉棒方法可以采取如下技術措施解決：

1.?按照堿溶液濃度為14mol/L，起始原料中不同的K/Na摩爾比，氧化鈮濃度為0.05mol/L的要求稱取氫氧化鉀、氫氧化鈉和氧化鈮，將原料加入裝有40ml去離子水的燒杯中，在60℃溫度下磁力攪拌2h直至混合溶液呈白色漿液無明顯固體顆粒沉淀。

2.?將攪拌均勻后獲得的白色漿液倒入容積為100ml聚四氟乙烯內襯的水熱反應釜中，密封后放入油浴鍋中160℃反應8h。

3.?反應結束后，將反應釜取出靜置3h，去除上層反應液。將底部的白色沉淀物用去離子水洗滌、分離，對得到的上層溶液在鼓風干燥箱中110℃恒溫干燥12h，得到棒狀初始產物。

4.?將獲得的初始產物放入馬弗爐中400℃保溫1.5h，隨爐冷卻至室溫，得到最終產物為鈮酸鉀鈉棒。

本發明的水熱法結合后期熱處理工藝制備鈮酸鉀鈉棒方法具有以下優點：

本發明的水熱法結合后期熱處理工藝制備鈮酸鉀鈉棒方法是將初始產物在相對較低的溫度下進行后期熱處理得到鈮酸鉀鈉棒，并且通過改變起始K/Na摩爾比，可以得到不同成份的鈮酸鉀鈉棒。鈮酸鉀鈉棒狀特性明顯，分散性好，結晶完善，這種方法原料易得且價格低廉，實驗設備簡單，工藝流程易于控制，制備的鈮酸鉀鈉棒在鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷的制備方面有著較好的發展前景。

附圖說明

圖1?實施例1水熱法結合后期熱處理工藝制備（Na_0.95K_0.05）NbO₃鈮酸鉀鈉棒的SEM圖；

圖2?實施例2水熱法結合后期熱處理工藝制備（Na_0.92K_0.08）NbO₃鈮酸鉀鈉棒的SEM圖；

圖3?實施例3水熱法結合后期熱處理工藝制備（Na_0.85K_0.15）NbO₃鈮酸鉀鈉棒的SEM圖；

圖4?實施例1、2、3中水熱法結合后期熱處理工藝制備不同組分鈮酸鉀鈉棒的XRD對比圖。

具體實施方式

實施例1