[發(fā)明專(zhuān)利]一種介電復(fù)合薄膜

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410419512.1
• 申請(qǐng)日: 2014-08-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104151586B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 栗彥娜;鄒智杰;湯誠(chéng)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 東莞市長(zhǎng)安東陽(yáng)光鋁業(yè)研發(fā)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08J5/18
• 分類(lèi)號(hào): C08J5/18;C08L27/16;C08L79/04;C08L33/00;C08K3/24;C08K9/06
• 代理公司: 北京品源專(zhuān)利代理有限公司11332
• 代理人: 鞏克棟,楊晞

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及介電復(fù)合材料，具體涉及一種介電復(fù)合薄膜。

背景技術(shù)

近幾年，高壓儲(chǔ)能電容器用途越來(lái)越廣泛，要求超小型、高可靠、長(zhǎng)壽命、電性能穩(wěn)定，要求高儲(chǔ)能密度。要想達(dá)到以上要求，從儲(chǔ)能因數(shù)(E²ε)知道，儲(chǔ)能密度分別與材料的相對(duì)介電常數(shù)和耐壓強(qiáng)度的平方成正比，因此，制備同時(shí)具有高介電常數(shù)和高耐壓強(qiáng)度的復(fù)合材料成為該領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。

目前，獲得該類(lèi)型復(fù)合介質(zhì)材料的途徑主要有兩種：一種如CN102558718B，在聚合物中填充高介電常數(shù)的陶瓷顆粒，制備陶瓷/聚合物兩相復(fù)合物，但為了獲得高的介電常數(shù)，陶瓷的填充量很高，導(dǎo)致復(fù)合材料難于加工成厚度很薄的薄膜，厚度一般在幾百微米左右；另一種如CN1322052C、CN101423645B和CN102627781B是基于滲流效應(yīng)，同時(shí)在聚合物中填充導(dǎo)電顆粒和陶瓷，制備導(dǎo)電顆粒/陶瓷/聚合物三相復(fù)合物，但得到的復(fù)合材料的介電損耗較大。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明概述：

本發(fā)明的目的是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種具有較高的介電常數(shù)、較高的耐壓強(qiáng)度、較低的介電損耗和優(yōu)異的伸長(zhǎng)率，且厚度可控的介電復(fù)合薄膜。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明選用聚偏氟乙烯樹(shù)脂(PVDF)和氰酸酯樹(shù)脂(CE)混合物作為聚合物基體，選用鋯鈦酸鋇(BZT)作為無(wú)機(jī)高介電填充粒子，并引入橡膠顆粒，選用N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和聚丙烯酸(PAA)的復(fù)合液作為溶劑，提出了以下技術(shù)方案：

本發(fā)明的技術(shù)方案提供了一種介電復(fù)合薄膜，所述介電薄膜的厚度不大于10μm，以質(zhì)量比為10-30:0-3:7-10:1的鋯鈦酸鋇(BZT)、橡膠顆粒、聚偏氟乙烯樹(shù)脂(PVDF)和氰酸酯樹(shù)脂(CE)為原料，經(jīng)以下步驟制備而成：

1)聚偏氟乙烯樹(shù)脂和氰酸酯樹(shù)脂加入到N,N-二甲基乙酰胺中，加熱、機(jī)械攪拌充分溶解，作為樹(shù)脂溶液A備用，將鋯鈦酸鋇加入到N,N-二甲基乙酰胺中攪拌分散均勻，作為分散液B備用，將橡膠顆粒加入到N,N-二甲基乙酰胺中攪拌分散均勻，作為分散液C備用；

2)將樹(shù)脂溶液A、分散液B、分散液C混合，加入聚丙烯酸，室溫下以400-800rpm的轉(zhuǎn)速球磨1-4小時(shí)，過(guò)濾后得到涂布液；

3)將涂布液經(jīng)狹縫擠出或微凹的方式以PET為基材進(jìn)行涂布，然后在的通過(guò)溫度分別為60-80℃、120-140℃和150-180℃的三段懸浮式烘箱烘干，從基材上剝離后即得。

發(fā)明詳述：

根據(jù)上述技術(shù)方案提供的介電復(fù)合薄膜，在一些實(shí)施方式中，鋯鈦酸鋇、橡膠顆粒、聚偏氟乙烯樹(shù)脂和氰酸酯樹(shù)脂的質(zhì)量比為10-30:2:9:1；在又一些實(shí)施方式中，其質(zhì)量比為17.5:2:9:1。

氰酸酯樹(shù)脂可以是液體或膠體狀態(tài)，在一些實(shí)施方式中，氰酸酯樹(shù)脂可以溶于不多于25％質(zhì)量比的溶劑，在一些實(shí)施方式中所述溶劑為丁酮；在一些實(shí)施方式中，氰酸酯樹(shù)脂是具有式I結(jié)構(gòu)的雙酚A型氰酸酯預(yù)聚體。

在一些實(shí)施方式中，橡膠顆粒核是丙烯酸橡膠，殼是聚甲基丙烯酸甲酯的核殼橡膠。

本發(fā)明采用的BZT可以是市售的原始BZT納米顆粒，也可以是按照諸如以下方式對(duì)其進(jìn)行預(yù)處理得到的γ-BZT納米顆粒：首先，分別稱(chēng)量乙醇3.04g、去離子水27.36g，配制乙醇/去離子水的混合溶液，然后加入1.6g γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)，磁力攪拌均勻。另外，在三口瓶中加入200g去離子水，用氨水調(diào)pH值到11，隨后加入先前配好的KH570稀溶液，機(jī)械攪拌1小時(shí)，加入10g BZT納米顆粒，超聲振蕩30分鐘，強(qiáng)烈的機(jī)械攪拌2小時(shí)，離心，在120℃下干燥3小時(shí)，得到改性的γ-BZT納米顆粒。應(yīng)當(dāng)指出，上述γ-BZT納米顆粒的制備方法僅僅作為舉例說(shuō)明，其目的不在于限制，對(duì)物料及其加入量、實(shí)驗(yàn)儀器或?qū)嶒?yàn)條件做出的顯而易見(jiàn)的而不影響最終實(shí)驗(yàn)結(jié)果的改動(dòng)，均可視為等同的方案。

在一些實(shí)施方式中，步驟3)的涂布方式為狹縫擠出。

本發(fā)明的實(shí)施方式采用依次通過(guò)三段長(zhǎng)為5m，不同溫度的懸浮式烘箱的方式來(lái)進(jìn)行三段烘干。在一些實(shí)施方式中，步驟3)薄膜成型過(guò)程中，三段烘干的溫度分別為80℃、140℃和170℃。

本發(fā)明涂布所使用的基材沒(méi)有特殊限定，在本發(fā)明的實(shí)施方式中，是以PET為基材。

本發(fā)明的實(shí)施方式中使用的水均為去離子水。