[發(fā)明專利]一種含蘇丹染料的雞蛋自然污染樣本及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410417490.5
• 申請日: 2014-08-23
• 公開（公告）號: CN104155394A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊方;劉正才
• 申請（專利權(quán)）人: 福建出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06
• 代理公司: 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種含蘇丹染料的雞蛋自然污染樣本及其制備方法。

背景技術(shù)

蘇丹染料是一類人工合成的親脂性偶氮類工業(yè)染料，被廣泛用于如油、蠟、汽油的增色以及鞋、地板等增光方面。蘇丹染料主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四種類型。蘇丹I（Sudan?I，CAS?No.：842-07-9）化學(xué)名為1-苯基偶氮-2-萘酚(1-?phenylazo-2-?naphthalenol)；蘇丹II（Sudan?II，CAS?No.：3118-97-6）化學(xué)名為1-[(2,4-二甲基苯)偶氮]-2-萘酚（1-[(2,4-dimethylphenyl)azo]-2-naphthalenol）；蘇丹III（Sudan?III，CAS?No.：85-86-9）化學(xué)名為1-{[4-(苯基偶氮)苯基]?偶氮}-2-萘酚(1-{[4-(phenylazo)phenyl]azo]-2-naphthalenol)；蘇丹IV（Sudan?IV，CAS?No.：85-83-6）化學(xué)名為1-{{2-甲基-4-[(2-甲基苯)偶氮]苯基}偶氮}-2-萘酚（1-{{2-methyl-4-[(2-methylphenyl)azo]phenyl}azo]-2-naphthalenol}）。

蘇丹染料在食品中非天然存在，研究發(fā)現(xiàn)蘇丹染料具有致突變性、致癌性和遺傳毒性，1995年歐盟（EU）等國家已禁止其作為色素在食品中進(jìn)行添加，我國也已明文禁止。但由于蘇丹染料價(jià)廉，一些不法商販為了謀利仍將其用于食品加工行業(yè)。雞蛋是餐桌上常見的食品，但不法商販將蘇丹染料用于咸鴨蛋的制備過程中，制成了含有蘇丹染料成分的“紅心蛋”，“紅心蛋”事件曾一度成為廣受關(guān)注的食品安全事件，蘇丹染料也被我國衛(wèi)生部列為違法添加的非食用物質(zhì)清單中。但是仍有不法商販為了謀利，不顧國家的法令禁止，將其用于食品加工業(yè)中。因此，開展食品中蘇丹染料殘留的檢測工作，具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。

在國際上，一種獸藥殘留量的分析方法需要經(jīng)3種類型的樣品測試：受控組織或液體、用藥物強(qiáng)化至或接近最大容許水平(MRL)的樣品和本身具有藥物殘留的組織樣品，才能保證分析方法具有一定的樣品基質(zhì)適用范圍和重復(fù)性，以及對實(shí)際樣品的測定結(jié)果與加標(biāo)樣品相符。目前國內(nèi)殘留分析實(shí)驗(yàn)室由于常常無法獲得實(shí)際污染樣品，往往以添加化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液至分析樣品中進(jìn)行質(zhì)控，這樣不能真實(shí)地重現(xiàn)藥物經(jīng)過自然代謝后在動(dòng)物體內(nèi)的提取效率，無法反映方法的準(zhǔn)確性，得到的檢測結(jié)果也就不足以令人信服。

動(dòng)物基體殘留物標(biāo)準(zhǔn)樣品對實(shí)驗(yàn)室殘留檢測質(zhì)量控制體系有著極其重要的作用，是評價(jià)檢測標(biāo)準(zhǔn)方法精密度和準(zhǔn)確度的實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)，是保證實(shí)驗(yàn)室檢測質(zhì)量、評價(jià)檢測能力的科學(xué)、權(quán)威證據(jù)。因此，研制以雞蛋為基體的蘇丹Ⅰ、蘇丹Ⅱ、蘇丹Ⅲ和蘇丹Ⅳ定量分析標(biāo)準(zhǔn)樣品，不但可在該類化合物檢測中驗(yàn)證方法性能，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，亦可用于實(shí)驗(yàn)室檢測的質(zhì)量控制、能力驗(yàn)證及實(shí)驗(yàn)室間比對等一系列檢測活動(dòng)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種含蘇丹Ⅰ、蘇丹Ⅱ、蘇丹Ⅲ和蘇丹Ⅳ染料的雞蛋自然污染樣本及其制備方法，制備科學(xué)合理，可操作性強(qiáng)，制備得到的樣本可作為實(shí)物標(biāo)樣在日常檢測工作中用于建立分析方法、確定實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度與精密度及用于檢測質(zhì)量控制、能力驗(yàn)證與實(shí)驗(yàn)室間比對。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種含蘇丹染料的雞蛋自然污染樣本的制備方法，包括以下步驟：

1）樣本的采集：選取處于產(chǎn)蛋期的家禽，喂食拌有蘇丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的食物，于施藥后第5天采集受污染的雞蛋；

2）樣本的制備：取采集后的污染雞蛋去殼，蛋液經(jīng)勻漿后置于真空環(huán)境中于-70℃速凍，速凍完全后，快速升溫至60℃，干燥2小時(shí)；然后取出粉碎，過100-300目篩，分裝后密封置于-18℃保存，制得含蘇丹染料的雞蛋自然污染樣本。

步驟1）喂食前先將家禽適應(yīng)性飼養(yǎng)3~7天，以口灌給藥方式喂食拌有蘇丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的食物。

步驟1）中蘇丹Ⅰ和蘇丹Ⅱ的給藥量按2?mg/kg家禽體重給藥，蘇丹Ⅲ和蘇丹Ⅳ的給藥量按1?mg/kg家禽體重給藥，每日上午8時(shí)喂藥，連續(xù)給藥5天。

步驟2）中按3~5克每份分裝。

如上所述的制備方法制得的含蘇丹染料的雞蛋自然污染樣本中蘇丹Ⅰ的含量為0.123mg/kg，蘇丹Ⅱ的含量為0.307mg/kg，蘇丹Ⅲ的含量為0.212mg/kg，蘇丹Ⅳ的含量為0.096mg/kg。。

本發(fā)明的有益效果在于：