[發(fā)明專利]一種利用水解還原方法生產(chǎn)高含量天然維生素E的工業(yè)化生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410408958.4
• 申請日: 2014-08-20
• 公開（公告）號: CN104211674A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳其林;郭春榮;李同斌
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇科鼐生物制品有限公司
• 主分類號: C07D311/72
• 分類號: C07D311/72
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種利用水解還原方法生產(chǎn)高含量天然維生素E的工業(yè)化生產(chǎn)方法，包括：

（1）將低含量天然混合生育酚溶于適量的溶劑中，加入丁二酸酐在堿性條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)，生成相應(yīng)的天然生育酚酯類；

（2）將步驟（1）中所得的產(chǎn)物減壓蒸餾去除溶劑后加入萃取劑進(jìn)行萃取、水洗、結(jié)晶、分離得到含量較高的天然生育酚琥珀酸酯；

（3）將步驟（2）中天然生育酚琥珀酸酯在堿性條件下進(jìn)行水解，還原成為天然生育酚；

（4）將步驟（3）中水解后的天然生育酚進(jìn)行萃取、水洗、分離，蒸餾即得高含量的天然維生素E（混合生育酚），其含量達(dá)到90%以上。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用水解還原方法生產(chǎn)高含量天然維生素E的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟（1）中的低含量天然混合生育酚是指混合生育酚（維生素E）含量小于50%且物料中含有α、β、γ和δ等不同結(jié)構(gòu)生育酚的低含量混合生育酚原料。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用水解還原方法生產(chǎn)高含量天然維生素E的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟（1）中溶劑是烷烴類、酮類或醚類中一種，添加比例為低含量天然混合生育酚重量的0.5-3倍。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用水解還原方法生產(chǎn)高含量天然維生素E的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟（1）中的丁二酸酐，添加量為理論反應(yīng)所需量的1.2-1.5倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用水解還原方法生產(chǎn)高含量天然維生素E的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟（1）中的堿性條件通過添加有機(jī)堿或強(qiáng)堿弱酸鹽實(shí)現(xiàn)，所述堿為醋酸鈉、醋酸鉀、三乙胺，吡啶中一種，添加量為低含量天然混合生育酚重量的20%-30%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用水解還原方法生產(chǎn)高含量天然維生素E的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟（1）中酯化過程需要控制反應(yīng)溫度范圍40-65攝氏度，反應(yīng)時間為4-6小時。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用水解還原方法生產(chǎn)高含量天然維生素E的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟（2）中的水洗為水洗至中性，所述萃取劑是烷烴類或醚類，添加量為低含量天然混合生育酚重量的5-8倍；所述步驟（2）中生成的天然生育酚琥珀酸酯需要降溫冷析結(jié)晶分離，結(jié)晶時溫度要控制在15攝氏度以下，結(jié)晶時間為大于12小時，結(jié)晶完成后直接固液分離即可得到白色8、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用水解還原方法生產(chǎn)高含量維生素E的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟（3）中在堿性條件由加入鈉堿或鉀堿溶液實(shí)現(xiàn)，堿液濃度為50%，添加量為天然生育酚琥珀酸酯重量的20%-40%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用水解還原方法生產(chǎn)高含量維生素E的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟（3）中水解為：加入投料量為天然生育酚琥珀酸酯重量2-3倍的醇類溶劑，水解溫度為60-70攝氏度，水解時間為4-6小時。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用水解還原方法生產(chǎn)高含量維生素E的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟（4）中分離過程需要加入溶劑來將水解后的混合生育酚提取出來，此溶劑可以是烷烴類、醚類等，添加比例為天然生育酚琥珀酸酯重量的2-3倍；所述步驟（4）中的水洗步驟，使用兩倍天然生育酚琥珀酸酯重量的水洗滌兩次到三次，水洗至中性即可；所述步驟（4）中分離即普通的液液分離，收集有機(jī)溶劑層；蒸餾的工藝為普通蒸餾或低壓濃縮閃蒸，即將分離液中的溶劑蒸出即可得到高含量的天然混合生育酚。