[發明專利]一種雙金屬復合氧化物多孔材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201410404296.3
• 申請日: 2014-08-18
• 公開（公告）號: CN104128158A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發明（設計）人: 陳春霞;孟自珍;段勝聰;彭進松
• 申請（專利權）人: 東北林業大學
• 主分類號: B01J20/02
• 分類號: B01J20/02;B01J20/28;B01J20/30;B01J20/08
• 代理公司: 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙) 23210
• 代理人: 王艷萍

技術領域

本發明涉及雙金屬復合氧化物多孔材料及其制備方法和應用。

背景技術

水滑石(LDHs)煅燒后得到雙金屬復合氧化物(LDO)，傳統的水滑石(LDHs)制備方法有共沉淀法、水熱合成法、離子交換法等，這些傳統方法得到的水滑石(LDHs)煅燒后的雙金屬復合氧化物材料的形貌一般為粉體材料，吸附能力差。

發明內容

本發明是要解決現有的雙金屬復合氧化物材料的吸附能力差的技術問題，而提供一種雙金屬復合氧化物(LDO)多孔材料及其制備方法和應用。

本發明的一種雙金屬復合氧化物(LDO)多孔材料，由雙金屬復合氧化物納米薄膜有序排列形成的網狀多級孔結構組成，微米級大孔的孔壁上具有納米級的小孔，大孔徑為2～6μm，小孔徑為2～15nm，雙金屬由二價金屬離子和三價金屬離子組成。

上述的雙金屬復合氧化物(LDO)多孔材料的制備方法，按以下步驟進行：

一、前驅液的制備：按二價金屬(M²⁺)離子與三價金屬(M³⁺)離子的摩爾比為(3～5)：1，配制二價金屬鹽與三價金屬鹽的混合鹽溶液，溶液中金屬離子的濃度為1.0～1.5mol·L^-1；再配制濃度為1.0～1.5mol·L^-1堿性溶液；再將混合鹽溶液與堿性溶液同時滴加到溫度為70～90℃且具有攪拌的容器中，滴加過程中控制反應液pH值為8～9，得到前驅液；

二、花生殼生物模板的制備：將花生殼用蒸餾水清洗干凈后放于80℃的烘箱中烘干，然后剪成粒徑為1～2cm的塊狀，再將塊狀花生殼放入硝酸中浸泡處理8～16h，然后用蒸餾水洗至中性，烘干，得到花生殼生物模板；

三、將花生殼生物模板浸漬到前驅液中，在70～80℃的溫度下攪拌反應1～1.5h，然后再微波晶化15～20min，靜置后，將上清液倒掉，將下層漿液洗滌至中性，得到中性漿液；

四、將得到的中性漿液超聲處理10～20min，再靜置48～50h，然后真空抽濾除去多余的前驅液，烘干，得負載后的模板；

五、將步驟四得到的負載后的模板重復進行在前驅液中浸漬、微波晶化、清洗，以及超聲處理、靜置、真空抽濾、烘干的操作2～5次，得到填充充分的模板；

六、將步驟五得到的填充充分的模板放在溫度為550～650℃的馬弗爐中煅燒3～4h，得到雙金屬復合氧化物(LDO)多孔材料；

其中，步驟五中在前驅液中浸漬、微波晶化和清洗的順序及工藝參數與步驟三相同；

步驟五中超聲處理、靜置、真空抽濾和烘干的順序及工藝參數與步驟四相同。

本發明的雙金屬復合氧化物(LDO)多孔材料的應用，是將雙金屬復合氧化物(LDO)多孔材料作為吸附材料的應用。

本發明的方法用硝酸處理花生殼，處理后花生殼變得粗糙疏松且多孔。將鹽和堿通過攪拌充分接觸，得到的前驅液中含有粒徑均一，大小均勻的水滑石晶核，將預處理后的花生殼生物模板浸漬到前驅液中后，通過毛細作用，前驅液連同水滑石晶核沉積在花生殼生物模板的孔隙中，通過微波晶化，使晶核生長，再通過超聲處理使晶核均勻地分散在模板里面、靜置有利于晶核在模板孔中再次填充生長、變大，抽濾去除多余的前驅液，烘干后煅燒除去花生殼模板，得到雙金屬復合氧化物(LDO)多孔材料。花生殼這種生物資源豐富、綠色、環保，且成本低廉，利用花生殼作為模板合成納米材料節約了模板制備的時間和能源，具有高效、低成本、工藝簡單、易操作等優點，適合工業化生產，且工業生產成本低，具有較強的推廣和應用價值。

本發明的雙金屬復合氧化物(LDO)多孔材料的孔為多級結構，微米級大孔的孔壁上具有納米級的孔。

用本發明的雙金屬復合氧化物(LDO)多孔材料對剛果紅染料進行吸附，其吸附效果明顯高于傳統方法得到的雙金屬復合氧化物(LDO)。

本發明的雙金屬復合氧化物(LDO)多孔材料可用催化、吸附等領域。

附圖說明

圖1是試驗1制備的LDO多孔材料的SEM圖；

圖2是試驗1得到的雙金屬復合氧化物多孔材料MgAl-LDO的N₂-吸附-脫附等溫線圖；

圖3是試驗1得到的雙金屬復合氧化物多孔材料MgAl-LDO的孔徑分成曲線圖；

圖4是試驗1制備的MgAl-LDO多孔材料吸附前IR圖；

圖5是試驗1制備的MgAl-LDO多孔材料吸附后IR圖；

圖6是試驗1制備的MgAl-LDO多孔材料吸附前XRD圖；