[發明專利]一種提取甜茶苷的方法

有效

• 申請號: 201410402940.3
• 申請日: 2014-08-15
• 公開（公告）號: CN104262425B
• 公開（公告）日: 2017-04-05
• 發明（設計）人: 趙軍;楊文國;李元元;羅勇為;黃華鳳
• 申請（專利權）人: 桂林萊茵生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07H15/256
• 分類號: C07H15/256;C07H1/08
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司11212
• 代理人: 楊立

技術領域

本發明涉及一種提取甜茶苷的新方法，屬于化學領域。

背景技術

甜茶為廣西四大名品，在廣東、湖南、江西等省也有種植，甜茶含有大量的生物類黃銅，具備普通綠茶的功效外，同時還具有防治心血管疾病、預防中風、防癌作用、預防牙齒疾病等藥效，極高的藥用價值。

目前國內的大規模生產的甜茶的廠家很少，主要還是受工藝復雜和操作的困難，以及關鍵生產點不好控制影響。生產出來的產品都有苦味，顏色不夠白等問題。質量未能達到高品質。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種提取甜茶苷的新方法，本方法能夠得到純度大于99％的甜茶苷產品，并且產品雪白，無苦味，溶劑殘留少，無農藥殘留。同時本方法大大減少了生產工序，節約生產成本，工藝穩定性好。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：一種提取甜茶苷的新方法，包括：

1)取甜茶葉干燥品，粉碎到10目，用純水于95℃浸提2次，第一次加水量是甜茶葉原料用量的13倍，提取2H后分離出濾液備用，濾渣加純水繼續浸提，第二次加水量是甜茶葉原料用量的11倍，提取2H后分離出濾液，合并兩次提取的濾液，得到總濾液；

2)將總濾液過膜濃縮到甜茶葉原料用量的5倍量得濃縮液，膜的參數為：進溶液壓力0.9Mpa,出溶液壓力0.45Mpa，冷卻濃縮液到25℃，用臺式布袋離心進行高速和低速的組合離心，離心沉淀棄去，離心液用酸調pH＝4-5，攪拌均勻，使pH值不變；

3)將2)調好pH值的溶液進大孔樹脂柱，流出液用0.5％～3％w/w的NaOH調pH＝7，嘗有甜味和檢測甜茶苷含量>2％為進柱終點，進液完畢后，首先用純水洗柱，洗至流出液無色，澄清，再用堿液洗柱，第三用純水洗柱，洗至流出液pH＝7，第四用酸液洗柱，最后用水洗柱，洗至流出液pH＝7；

4)用4倍樹脂柱體積的48％乙醇解吸，流出液從有甜味和檢測甜茶苷>2％時開始收集，到無甜味和檢測甜茶苷<2％時為止，流出液用減壓濃縮回收乙醇，制成8波美度的濃縮液；

5)取陰離子樹脂和陽離子樹脂按質量比5:1裝柱，陽離子樹脂在下面，得到復合離子交換樹脂，將濃縮液通過復合離子交換樹脂，進液完畢后用純水洗脫復合離子交換樹脂，從流出液有甜味且pH＝6-7時開始收集，到無甜味和pH>7時為止，得洗脫液；

6)將洗脫液減壓濃縮回收乙醇，制成12波美度的稠膏，加入稠膏4倍量的溶劑，攪拌均勻，在4℃下結晶24H，得晶體；

7)將晶體用80℃純水溶解到固形物30％(質量分數)，100-200目過濾后，取濾液噴霧干燥，得到甜茶苷。

在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。

進一步，在2)中，所述組合離心為先經950R/min高速離心1H后，再經450r/min低速離心20分鐘。

進一步，在2)中，所述酸為0.5％～3％w/w的鹽酸水溶液或0.5％～3％w/w的硫酸水溶液。

進一步，在3)中，所述大孔樹脂種類是HP-20B、ADS-7或X-6樹脂；

進一步，在3)中，所述堿液為0.5％～3％w/w的氫氧化鈉水溶液或0.5％～3％w/w的氫氧化鉀水溶液，所述堿液的用量為3倍樹脂柱重量。

進一步，在3)中，所述酸液為0.5％～3％w/w的鹽酸水溶液或0.5％～3％w/w的硫酸水溶液，所述酸液的用量為3倍樹脂柱重量。

進一步，在5)中，所述陰離子樹脂種類是700B離子交換樹脂或700A離子交換樹脂，所述陽離子樹脂種類是732離子交換樹脂或D204離子交換樹脂。

進一步，在6)中，所述溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一種，上述溶劑均為分析純。

本發明的有益效果是：

本發明提供一種提取甜茶苷的新方法，本方法工藝簡單，工序好控制，生產成本低，甜茶苷的回收率高，含量高，生產出來的甜茶苷產品雪白，無苦味，甜度高，解決了企業規模化大生產的技術難點，填補市場在99％甜茶苷高回收率這方面的空白。

附圖說明

圖1為本發明實施例1制得產品的HPLC譜圖；

圖2為本發明實施例2制得產品的HPLC譜圖；

圖3為本發明實施例3制得產品的HPLC譜圖；

具體實施方式

以下對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。

實施例1