[發明專利]一種提取甜茶苷的方法

有效

• 申請號: 201410402940.3
• 申請日: 2014-08-15
• 公開（公告）號: CN104262425B
• 公開（公告）日: 2017-04-05
• 發明（設計）人: 趙軍;楊文國;李元元;羅勇為;黃華鳳
• 申請（專利權）人: 桂林萊茵生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07H15/256
• 分類號: C07H15/256;C07H1/08
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司11212
• 代理人: 楊立

1.一種提取甜茶苷的新方法，其特征在于，包括：

1)取甜茶葉干燥品，粉碎到10目，用純水于95℃浸提2次，第一次加水量是甜茶葉原料用量的13倍，提取2H后分離出濾液備用，濾渣加純水繼續浸提，第二次加水量是甜茶葉原料用量的11倍，提取2H后分離出濾液，合并兩次提取的濾液，得到總濾液；

2)將總濾液過膜濃縮到甜茶葉原料用量的5倍量得濃縮液，膜的參數為：進溶液壓力0.9Mpa,出溶液壓力0.45Mpa，冷卻濃縮液到25℃，用臺式布袋離心進行高速和低速的組合離心，離心沉淀棄去，離心液用酸調pH＝4-5，攪拌均勻，使pH值不變；

3)將2)調好pH值的溶液進大孔樹脂柱，流出液用0.5％～3％w/w的NaOH調pH＝7，嘗有甜味和檢測甜茶苷含量>2％為進柱終點，進液完畢后，首先用純水洗柱，洗至流出液無色，澄清，再用堿液洗柱，第三用純水洗柱，洗至流出液pH＝7，第四用酸液洗柱，最后用水洗柱，洗至流出液pH＝7；

4)用4倍樹脂柱體積的48％乙醇解吸，流出液從有甜味和檢測甜茶苷>2％時開始收集，到無甜味和檢測甜茶苷<2％時為止，流出液用減壓濃縮回收乙醇，制成8波美度的濃縮液；

5)取陰離子樹脂和陽離子樹脂按質量比5:1裝柱，陽離子樹脂在下面，得到復合離子交換樹脂，將濃縮液通過復合離子交換樹脂，進液完畢后用純水洗脫復合離子交換樹脂，從流出液有甜味且pH＝6-7時開始收集，到無甜味和pH>7時為止，得洗脫液；

6)將洗脫液減壓濃縮回收乙醇，制成12波美度的稠膏，加入稠膏4倍量的溶劑，攪拌均勻，在4℃下結晶24H，得晶體；

7)將晶體用80℃純水溶解到固形物30％，100-200目過濾后，取濾液噴霧干燥，得到甜茶苷。

2.根據權利要求1所述的新方法，其特征在于，在2)中，所述組合離心為先經950R/min高速離心1H后，再經450r/min低速離心20分鐘。

3.根據權利要求1所述的新方法，其特征在于，在2)中，所述酸為0.5％～3％w/w的鹽酸水溶液或0.5％～3％w/w的硫酸水溶液。

4.根據權利要求1所述的新方法，其特征在于，在3)中，所述大孔樹脂種類是HP-20B、ADS-7或X-6樹脂。

5.根據權利要求1所述的新方法，其特征在于，在3)中，所述堿液為0.5％～3％w/w的氫氧化鈉水溶液或0.5％～3％w/w的氫氧化鉀水溶液，所述堿液的用量為3倍樹脂柱重量。

6.根據權利要求1所述的新方法，其特征在于，在3)中，所述酸液為0.5％～3％w/w的鹽酸水溶液或0.5％～3％w/w的硫酸水溶液，所述酸液的用量為3倍樹脂柱重量。

7.根據權利要求1所述的新方法，其特征在于，在5)中，所述陰離子樹脂種類是700B離子交換樹脂或700A離子交換樹脂，所述陽離子樹脂種類是732離子交換樹脂或D204離子交換樹脂。

8.根據權利要求1所述的新方法，其特征在于，在6)中，所述溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一種，上述溶劑均為分析純。