[發(fā)明專利]一種冷凍干燥法制備海綿狀石墨烯的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410397019.4 | 申請(qǐng)日： | 2014-08-13 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN104163423A | 公開(kāi)（公告）日： | 2014-11-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王海風(fēng);余小霞;吳新宇 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 東華大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C01B31/04 | 分類號(hào)： | C01B31/04 |
| 代理公司： | 上海泰能知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31233 | 代理人： | 黃志達(dá) |
| 地址： | 201620 上海市*** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 冷凍 干燥 法制 海綿狀 石墨 方法 | ||
1.一種冷凍干燥法制備海綿狀石墨烯的方法，包括：
(1)在15-60min內(nèi)將天然石墨加入冰浴超聲的濃H2SO4中，之后加入NaNO3，然后在15-60min內(nèi)加入高錳酸鉀KMnO4，待高錳酸鉀全部加入后開(kāi)始計(jì)時(shí)，反應(yīng)0.5-1h，得到混合液；
(2)將上述混合液在30-35℃水浴中攪拌反應(yīng)0.5-1.5h，將去離子水加入混合液中，加熱至95-100℃，持續(xù)攪拌反應(yīng)20-30min，然后加入去離子水、雙氧水，然后分離、洗滌、冷凍干燥、低壓熱剝離，即得海綿狀石墨烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種冷凍干燥法制備海綿狀石墨烯的方法，其特征在于：所述步驟(1)中天然石墨、濃H2SO4、NaNO3、高錳酸鉀KMnO4的比例關(guān)系為2g：50ml：1g：7g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種冷凍干燥法制備海綿狀石墨烯的方法，其特征在于：所述步驟(2)中攪拌反應(yīng)0.5-1.5h后加入的去離子水、持續(xù)攪拌20-30min后加入的去離子水、雙氧水的體積比為100:182:30。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種冷凍干燥法制備海綿狀石墨烯的方法，其特征在于：所述步驟(2)中雙氧水的體積百分濃度為30％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種冷凍干燥法制備海綿狀石墨烯的方法，其特征在于：所述步驟(2)中洗滌為用體積百分濃度為5％的鹽酸溶液清洗至濾液中無(wú)硫酸根被檢測(cè)到為止。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種冷凍干燥法制備海綿狀石墨烯的方法，其特征在于：所述步驟(2)中冷凍干燥為：-60℃以下、低于12Pa的條件下，真空冷凍干燥12-24h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種冷凍干燥法制備海綿狀石墨烯的方法，其特征在于：所述步驟(2)中低壓熱剝離為：保持壓強(qiáng)低于60Pa，在180-800℃持續(xù)2-15h。
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