[發明專利]一種高真空微量氣體自動進樣系統及其使用方法

有效

• 申請號: 201410391612.8
• 申請日: 2014-08-11
• 公開（公告）號: CN104142364B
• 公開（公告）日: 2016-11-30
• 發明（設計）人: 李立武;國連杰;夏燕青;妥進才
• 申請（專利權）人: 中國科學院地質與地球物理研究所蘭州油氣資源研究中心
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

技術領域

本發明涉及氣體地球化學領域，尤其涉及一種高真空微量氣體自動進樣系統及分析方法。

背景技術

在氣體地球化學研究過程中，有時要求對10ml以上常量氣體中的微量成分進行定量，如天然氣體；有時須要對實驗產物100μl以下微量氣體中的成分進行定量，如巖石真空熱解或真空機械破碎脫出氣體。氣體質譜儀一般工作在高真空狀態，工作壓強往往低于1×10^-3Pa。因此，需要一個進樣系統將上述10ml以上常量氣體或100μl以下微量氣體，轉化為低于1×10^-3Pa的氣體，才能使用氣體質譜儀分析其成分。

一些氣體質譜儀采用細長毛細管，使氣體樣品以微小的流量源源不斷流入質譜儀，質譜儀的高真空系統不斷地將流入的氣體排出，形成動態真空，滿足了工作壓強低于1×10^-3Pa的要求。這種方法需要的氣體壓強較高，氣體量也較多，氣體流動過程復雜。有的分析系統手動將樣品引入一個容器，通過手動調節該容器與質譜儀之間的調節閥控制流入質譜儀的氣體量，質譜儀的高真空系統不斷地將流入的氣體排出，形成動態真空，使之滿足工作壓強低于1×10^-3Pa的要求。這種方法對氣體壓強及節流調節閥控制要求嚴格，操作難度較大。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種易測控、使用方便的高真空微量氣體自動進樣系統。

本發明所要解決的另一個技術問題是提供該高真空微量氣體自動進樣系統的使用方法。

為解決上述問題，本發明所述的一種高真空微量氣體自動進樣系統，其特征在于：該系統包括自動控制裝置、真空主管線及儲樣罐Ⅰ、儲樣罐Ⅱ、金屬漏孔；所述真空主管線上設有進樣口，其前端伸入高真空密封的氣體裝置中，其末端通過所述金屬漏孔與高真空質譜儀相連，并與所述儲樣罐Ⅰ、所述儲樣罐Ⅱ相連；所述進樣口與所述儲樣罐Ⅰ之間的所述真空主管線上設有真空支管Ⅰ；所述儲樣罐Ⅰ與所述儲樣罐Ⅱ之間的所述真空主管線上設有真空支管Ⅱ；所述真空支管Ⅰ的末端與所述真空支管Ⅱ相接，該真空支管Ⅱ的末端連有分子泵；所述分子泵連有機械泵；所述進樣口與所述真空支管Ⅰ之間的所述真空主管線上設有氣動高真空閥Ⅵ；所述真空支管Ⅰ上設有氣動高真空閥Ⅲ；所述真空支管Ⅰ與所述儲樣罐Ⅰ之間的所述真空主管線上依次設有氣動高真空閥Ⅴ、氣動高真空閥Ⅱ；所述真空支管Ⅱ上設有氣動高真空閥Ⅳ；所述儲樣罐Ⅰ通過氣動高真空閥Ⅶ與所述真空主管線相接；所述儲樣罐Ⅱ通過氣動高真空閥Ⅷ與所述真空主管線相接；所述儲樣罐Ⅱ與所述金屬漏孔之間的所述真空主管線上設有氣動高真空閥Ⅰ；所述自動控制裝置包括設有RS232接口的計算機、空氣壓縮機、繼電器板、電源；所述RS232接口與所述繼電器板相連，該繼電器板分別連有SV1~SV8共計8個電磁閥；所述8個電磁閥分別與所述空氣壓縮機和所述電源相連；所述8個電磁閥分別與所述氣動高真空閥Ⅰ、氣動高真空閥Ⅱ、氣動高真空閥Ⅲ、氣動高真空閥Ⅳ、氣動高真空閥Ⅴ、氣動高真空閥Ⅵ、氣動高真空閥Ⅶ、氣動高真空閥Ⅷ一一對應相連。

所述分子泵與所述機械泵之間設有低真空計。

所述分子泵無負載時入口壓強小于1×10^-6Pa。

與所述氣動高真空閥Ⅷ相對的所述真空主管線的另一側設有薄膜真空計。

所述金屬漏孔包括凹法蘭和凸法蘭；所述凹法蘭與所述凸法蘭之間設有帶孔金屬墊片。

如上所述的一種高真空微量氣體自動進樣系統的使用方法，包括以下步驟：

⑴抽真空：

打開空氣壓縮機，進樣口連接高真空密封的氣體裝置；

按下機械泵的電源開關，按下低真空計的電源開關，待低真空計顯示壓強<100Pa時，按下分子泵的電源開關，啟動分子泵；

計算機控制電磁閥SV1打開，電磁閥SV2~SV8關閉，使氣動高真空閥Ⅰ關閉，氣動高真空閥Ⅱ、氣動高真空閥Ⅲ、氣動高真空閥Ⅳ、氣動高真空閥Ⅴ、氣動高真空閥Ⅵ、氣動高真空閥Ⅶ、氣動高真空閥Ⅷ打開，系統抽真空，通過低真空計和薄膜真空計觀察系統的真空度；當低真空計顯示壓強<10Pa，薄膜真空計顯示壓強<0.2Pa時，進行氣體樣品引入和壓強測量；

⑵氣體樣品引入和壓強測量：