[發明專利]一種無晶種精細單晶金剛石微粉的制備方法

在審

• 申請號: 201410390626.8
• 申請日: 2014-08-08
• 公開（公告）號: CN104164659A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發明（設計）人: 張韜;孫方宏;張文驊;沈彬;郭睿;張志明;郭松壽
• 申請（專利權）人: 上海交通大學;上海交友鉆石涂層有限公司;蘇州交鉆納米超硬薄膜有限公司
• 主分類號: C23C16/27
• 分類號: C23C16/27;C23C16/56;C01B31/06
• 代理公司: 上海漢聲知識產權代理有限公司 31236
• 代理人: 郭國中

1.一種無晶種精細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，步驟為：

(a)：采用基體自形核襯底預處理方法，在硅基襯底上使核體均勻獨立分散；

(b)：應用熱絲化學氣相沉積法對經過所述步驟(a)預處理后的所述硅基襯底進行沉積，包括金剛石形核及金剛石顆粒生長兩階段，獲得晶形規則的金剛石單晶顆粒；

(c)：采用化學腐蝕硅基襯底結合高速離心沉降顆粒工藝處理所述步驟(b)中獲得的所述金剛石單晶顆粒，以獲得精細金剛石單晶微粉。

2.如權利要求1所述的無晶種精細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，所述步驟(a)中所述基體自形核襯底預處理方法是指采用0.5～5.0μm金剛石微粉均勻機械研磨所述硅基襯底表面0.5～1min，再將所述硅基襯底依次在去離子水及丙酮溶液中超聲清洗3～5min。

3.如權利要求1所述的無晶種精細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，所述步驟(b)中的所述金剛石形核階段采用的沉積工藝參數為：2～3kPa反應壓力、1.3～1.5％碳源濃度、700～800℃襯底溫度、1.0A偏流強度、40min形核時間。

4.如權利要求1所述的無晶種精細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，所述步驟(b)中的所述金剛石顆粒生長階段采用的沉積工藝參數為：3～4kPa反應壓力、2.0～3.0％碳源濃度、900～950℃襯底溫度、2.0～4.0A偏流強度、30～140min生長時間。

5.如權利要求1至4任一項所述的無晶種精細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，所述步驟(c)中的所述化學腐蝕硅基襯底結合高速離心沉降顆粒的工藝包括：基體去除工藝、混合酸溶液去除工藝、以及顆粒蒸餾工藝。

6.如權利要求5所述的無晶種精細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，所述基體去除工藝是指:將沉積后的所述硅基襯底浸泡在體積比為1:1的硝酸與氫氟酸的混合酸溶液中超聲清洗10～15min，以去除所述硅基襯底。

7.如權利要求6所述的無晶種精細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，所述混合酸溶液去除工藝是指：利用高速離心機對浸泡有所述硅基襯底的混合酸溶液進行顆粒沉降，設置所述高速離心機轉速為10000r/min，時長為5min；待所述顆粒與所述混合酸溶液分離后，將上層所述混合酸溶液緩慢吸出，并向剩余的顆粒懸濁液中注入蒸餾水，輔助以超聲振動進行清洗以得到呈中性的顆粒懸濁液。

8.如權利要求7所述的無晶種精細金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，所述的顆粒蒸餾工藝是指在無塵環境下，將所述中性的顆粒懸濁液倒入蒸餾瓶中，加熱去除水溶液，即得到自支撐精細金剛石單晶微粉。