[發明專利]使含水的低取代羥丙基纖維素脫水的方法以及用其制備低取代羥丙基纖維素的方法

有效

• 申請號: 201410389927.9
• 申請日: 2014-08-08
• 公開（公告）號: CN104371027B
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發明（設計）人: 松原純一;米持敦彥;成田光男
• 申請（專利權）人: 信越化學工業株式會社
• 主分類號: C08B11/08
• 分類號: C08B11/08;F26B5/14
• 代理公司: 北京英賽嘉華知識產權代理有限責任公司11204
• 代理人: 王達佐,安佳寧

發明背景

1.發明領域

本發明涉及通過將螺旋輸送機與壓縮型脫水機的入口連接來使含水的低取代羥丙基纖維素脫水的方法，以及通過使用該脫水方法制備低取代羥丙基纖維素的方法。

2.相關技術描述

低取代羥丙基纖維素是由于低取代度而不溶于水但在水中溶脹的纖維素醚。通過使粉末、碎屑或片形式的纖維素與環氧丙烷在堿的存在下反應，然后將反應產物溶解、中和并洗滌，從而工業生產低取代羥丙基纖維素。

通常通過使用連續水平真空過濾機、平面過濾機或水平帶式過濾機來相繼進行洗滌步驟。在洗滌之后，使經過濾的低取代羥丙基纖維素進行壓縮型脫水，從而減輕干燥機的負擔并降低以副產物形式形成的水溶性鹽的量。

JP 08-231602A描述了通過主要使用V-形盤式壓榨機(其為壓縮型脫水機)來使水溶性纖維素醚脫水的方法。根據JP 08-231602A，該方法可以降低經脫水的水溶性纖維素醚的含水量，甚至降低至35重量％至40重量％。

發明概述

當本發明人通過使用JP 08-231602A所述的V-形盤式壓榨機(其為連續的壓縮型脫水機)來使低取代羥丙基纖維素脫水時，脫水后的塊狀物(cake)的含水量是脫水前的含水量的最低80重量％。盡管V-形盤式壓榨機轉速的提升改善了吞吐量，但通過脫水而獲得的塊狀物似乎由于在盤式壓榨機中停留的時間減少而具有較高的含水量。

鑒于前述，完成本發明。本發明的目的是減少在干燥含水的低取代羥丙基纖維素的步驟中的能量負擔、降低通過脫水而獲得的塊狀物的含水量、以及改善脫水機的生產率和吞吐量。

作為為實現上述目的而進行的廣泛研究的結果，本發明人發現當壓縮型脫水機填充有不溶于水的低取代羥丙基纖維素并且填充率低時，脫水不能與水溶性纖維素醚的脫水一樣高。這是因為與水溶脹的低取代羥丙基纖維素漂浮在壓縮型脫水機內的上部中，不被充分地壓縮。注意到壓縮型脫水機的填充率，本發明人發現通過改變含水的低取代羥丙基纖維素的供給方法能實現經脫水而獲得的塊狀物的含水量的降低及吞吐量的改善，并完成本發明。

在本發明的一方面，提供了通過將含水的低取代羥丙基纖維素供給至與壓縮型脫水機的入口連接的螺旋輸送機來用該壓縮型脫水機是該含水的低取代羥丙基纖維素脫水的方法，其包括以下步驟：開始所述螺旋輸送機的操作以用含水的低取代羥丙基纖維素填充該螺旋輸送機和壓縮型脫水機，開始經填充的壓縮型脫水機的操作，并向螺旋輸送機供給含水的低取代羥丙基纖維素，同時從壓縮型脫水機的出口排出經脫水的低取代羥丙基纖維素，其中基于纖維素醚的凈重量，向螺旋輸送機供給含水的低取代羥丙基纖維素的進料速率等于排出經脫水的低取代羥丙基纖維素的卸料速率。在本發明的另一方面，提供了制備低取代羥丙基纖維素的方法，其包括以下步驟：使堿纖維素與環氧丙烷反應以獲得粗制的低取代羥丙基纖維素，洗滌所述粗制的低取代羥丙基纖維素以獲得含水的低取代羥丙基纖維素，通過使用上述脫水方法來使所述含水的低取代羥丙基纖維素脫水，并干燥經脫水的低取代羥丙基纖維素。

根據本發明，與常規方法相比，可以降低通過含水的低取代羥丙基纖維素的脫水而獲得的塊狀物的含水量，同時可以增加吞吐量，并且可以降低在后續的干燥步驟中使用的蒸汽量。

優選實施方案的詳述

接下來描述通過使用原料紙漿制備低取代羥丙基纖維素的方法。

原料紙漿可包含木漿和棉絨漿。

可以將原料紙漿浸入濃度優選為20重量％至60重量％的堿性水溶液中，然后壓縮以除去過量的堿金屬氫氧化物水溶液，從而獲得具有期望組成的堿纖維素。

通過充分混合使堿纖維素與環氧丙烷反應。環氧丙烷的用量優選為每摩爾的纖維素使用0.15摩爾至2.0摩爾環氧丙烷。可以通過使用以下任一方法來實施環氧丙烷的混合：一次性添加所需量的全部的環氧丙烷的方法、將所需量分為兩份以上再進行兩次以上的添加的方法、以及以連續方式添加所需量的方法。

在由此獲得的低取代羥丙基纖維素中，用作催化劑的堿得到保留，因此用酸來將其中和。例如，通過將粗制反應產物放入含酸的水中(優選20℃至60℃)來實施中和，其中所述酸的量為所述堿的量的化學計量。所用的酸的實例包括：無機酸，例如鹽酸、硫酸和硝酸；以及有機酸，例如甲酸和乙酸。