[發明專利]磺化脫氫松香酸的制備方法

無效

• 申請號: 201410386057.X
• 申請日: 2014-08-07
• 公開（公告）號: CN104151208A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發明（設計）人: 宣景建
• 申請（專利權）人: 廣西眾昌樹脂有限公司
• 主分類號: C07C309/58
• 分類號: C07C309/58;C07C303/06
• 代理公司: 柳州市集智專利商標事務所 45102
• 代理人: 黃有斯

技術領域

本發明屬于松香深加工技術領域，尤其涉及一種磺化脫氫松香酸的制備方法。

背景技術

松香是以松樹松脂為原料，通過不同的加工方式得到的非揮發性天然樹脂。松香是重要的化工原料，廣泛應用于肥皂、造紙、油漆、橡膠等行業。

松香具有多種衍生物，磺化脫氫松香酸是其中之一，它因具有性質穩定、抗氧化能力強、比旋光度大等優點，從而有著極為廣泛的應用。但是，由于松香在深加工過程中容易發生氧化反應，導致制得的松香甘油酯的顏色過深，無法達到市場的需求。

然而，現有的磺化脫氫松香酸的制備方法制備工藝復雜，產品雜質含量高，制備成本高等缺點，使得磺化脫氫松香酸的生產和使用都受到一定的限制。

發明內容

本發明的目的是提供一種磺化脫氫松香酸的制備方法，該制備方法可以解決因現有的磺化脫氫松香酸的制備方法存在著制備工藝復雜，產品雜質含量高，制備成本高等缺點，使得磺化脫氫松香酸的生產和使用都受到一定的限制的問題。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

它包括以下步驟：

A．在攪拌條件下，將50重量份～65重量份歧化松香，35重量份～40重量份酸性粘土以及10重量份～20重量份1-甲基-3-辛基咪唑硫酸氫鹽離子液體放入反應釜中，攪拌混合均勻，然后在95℃～105℃下回流10小時～12小時，得到中間產物Ⅰ；

B．A步驟之后，向所述中間產物Ⅰ中加入2倍～3倍甲苯進行萃取，收集上層物質；

C．B步驟之后，重復B步驟1次～2次，將最后收集到的上層物質進行濃縮、干燥，得到中間產物Ⅱ；

D．C步驟之后，將制得的中間產物Ⅱ放入事先冷凍的濃硫酸中，在冰浴條件下，攪拌0.5小時～1小時；

E．D步驟之后，立即轉至沸水浴條件下，加入5重量份～8重量份活性炭，攪拌1小時～3小時，然后濾掉所述活性炭，收集濾液并冷卻結晶，再重結晶，最后干燥，即得。

由于采用上述技術方案，本發明得到的有益效果是：

本發明制得的磺化脫氫松香酸的純度達到94%以上。

具體實施方式

以下結合具體實施例對本發明作進一步詳述，而本發明的保護范圍并非僅僅局限于以下實施例。

實施例1

本磺化脫氫松香酸的制備方法包括以下步驟：

A．在攪拌條件下，將50kg歧化松香，35kg酸性粘土以及10kg1-甲基-3-辛基咪唑硫酸氫鹽離子液體放入反應釜中，攪拌混合均勻，然后在95℃下回流12小時，得到中間產物Ⅰ；

B．A步驟之后，向所述中間產物Ⅰ中加入2倍甲苯進行萃取，收集上層物質；

C．B步驟之后，重復B步驟1次，將最后收集到的上層物質進行濃縮、干燥，得到中間產物Ⅱ；

D．C步驟之后，將制得的中間產物Ⅱ放入事先冷凍的濃硫酸中，在冰浴條件下，攪拌0.5小時；

E．D步驟之后，立即轉至沸水浴條件下，加入5kg活性炭，攪拌1小時，然后濾掉所述活性炭，收集濾液并冷卻結晶，再重結晶，最后干燥，即得。

本實施例制得的磺化脫氫松香酸的純度為94.5%。

實施例2

本磺化脫氫松香酸的制備方法包括以下步驟：

A．在攪拌條件下，將65kg歧化松香，40kg酸性粘土以及20kg1-甲基-3-辛基咪唑硫酸氫鹽離子液體放入反應釜中，攪拌混合均勻，然后在105℃下回流10小時，得到中間產物Ⅰ；

B．A步驟之后，向所述中間產物Ⅰ中加入3倍甲苯進行萃取，收集上層物質；

C．B步驟之后，重復B步驟2次，將最后收集到的上層物質進行濃縮、干燥，得到中間產物Ⅱ；

D．C步驟之后，將制得的中間產物Ⅱ放入事先冷凍的濃硫酸中，在冰浴條件下，攪拌1小時；

E．D步驟之后，立即轉至沸水浴條件下，加入8kg活性炭，攪拌?3小時，然后濾掉所述活性炭，收集濾液并冷卻結晶，再重結晶，最后干燥，即得。

本實施例制得的磺化脫氫松香酸的純度為95.1%。

實施例3

本磺化脫氫松香酸的制備方法包括以下步驟：

A．在攪拌條件下，將60kg歧化松香，38kg酸性粘土以及15kg1-甲基-3-辛基咪唑硫酸氫鹽離子液體放入反應釜中，攪拌混合均勻，然后在100℃下回流11小時，得到中間產物Ⅰ；

B．A步驟之后，向所述中間產物Ⅰ中加入2倍甲苯進行萃取，收集上層物質；

C．B步驟之后，重復B步驟1次，將最后收集到的上層物質進行濃縮、干燥，得到中間產物Ⅱ；