[發明專利]一種制備二硫化鎢納米棒的方法

有效

• 申請號: 201410379340.X
• 申請日: 2014-08-04
• 公開（公告）號: CN104192909A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 楊志;徐明瀚;何桂麗;魏浩;張亞非
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海旭誠知識產權代理有限公司 31220
• 代理人: 鄭立

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，尤其涉及一種制備二硫化鎢納米棒的方法。

背景技術

WS₂是一種典型的具有層層之間發生范德華力相互作用的層狀過渡金屬二硫化 物。納米結構的WS₂具有增強催化性能、優異的光傳導和優異的摩擦性能，可用于太 陽能電池、場效應晶體管中。WS₂納米棒用超聲化學的方法有文獻報道(Nikotenko,SI, J.Mater.Chem.2002,12,1450-1452.)，其是使用W(Co)₆在二甲苯甲烷溶劑過量硫惰性 條件下反應。

經檢索，公開號為CN1793304A的中國發明專利，公開了“用作減摩添加劑的二 硫化鎢納米棒及其制備方法”。其特征在于包括以下步驟：采用行星式高能球磨機，將 普通微米級層狀結構的二硫化鎢粉體和微米級硫粉混合球磨，獲得納米層片狀形態的 前驅體，然后在反應釜中，添加分散劑聚乙二醇，在溫度200～260℃、轉速200～400r/min 下保溫10～30小時后自然冷卻，由于溶劑熱誘導作用導致結構變化，獲得二硫化鎢納 米棒。行星式高能球磨機生產效率低，此方法不適合大規模工業化生產。

公開號為CN102701283A的中國發明專利，公開了“一種制備二硫化鎢納米棒的 方法”。其特征在于包括以下步驟：(1)配制溶液：將(NH₄)₂WO₄、CS(NH₂)₂、 NH₂OH·HCl以及表面活性劑溶于水中，溶解得到溶液，再用酸調節溶液的pH值為 5～6.5；(2)將步驟(1)得到的溶液攪拌后，移入不銹鋼反應釜，密封，恒溫反應后， 冷卻至室溫，得到反應產物；(3)分離上述反應產物，洗滌、干燥，得到二硫化鎢納 米棒。通過本發明所述方法制備得到的二硫化鎢納米棒粒徑均一、可控。此方法對原 料要求苛刻，不適合大規模工業化生產。

因此，本領域的技術人員致力于開發一種適合大規模工業化生產的二硫化鎢納米 棒制備方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種新的制備二硫化鎢納米棒的方法，以適合 大規模工業化生產。

為了解決上述技術問題，提供了一種制備二硫化鎢納米棒的方法，包括以下步驟：

a.將二硫化鎢粉體加入水和乙醇的混合溶劑中，進行水熱合成反應；

b.再將反應后的溶液進行超聲、離心，離心所得沉淀即為二硫化鎢納米棒。

優選地，步驟a中二硫化鎢粉體的質量為1mg～1kg。

優選地，步驟a中水和乙醇的混合溶劑由水和乙醇按體積比為水:乙醇＝1:1～1:100 配置而成。

更優選地，水和乙醇體積比為水:乙醇＝1:1～7:13。

優選地，步驟a中水的體積為5～1000ml。

優選地，步驟a中乙醇的體積為5～1000ml。

優選地，步驟a中水熱合成反應的反應溫度為80～220℃，反應時間為5～48h。

優選地，步驟b中超聲的時間為0.5～50h，超聲的功率為100～600W。

優選地，步驟b中離心速度為100～10000rpm，離心時間為10～360min。

本發明還提供了根據上述方法制備的二硫化鎢納米棒。

該發明條件溫和、反應綠色、所用試劑新穎且簡單，適合大量制備和工業化生產， 是一種有應用前景的方法。

以下將結合附圖對本發明的構思、具體結構及產生的技術效果作進一步說明，以 充分地了解本發明的目的、特征和效果。

附圖說明

圖1為本發明實施例1制備的二硫化鎢納米棒的低分辨透射電子顯微圖像；

圖2為本發明實施例1制備的二硫化鎢納米棒的高分辨透射電子顯微圖像；

圖3為本發明制備方法示意圖。

具體實施方式

實施例1

一種制備二硫化鎢納米棒的方法，具體包括以下步驟：

a.按照體積比為水:乙醇＝7:13將水和乙醇配置成混合溶劑；將30mg二硫化鎢粉 體加入20ml上述混合溶劑中，在200℃進行水熱合成反應10h；