[發明專利]一種氮化碳納米帶及其二級組裝結構的制備方法

有效

• 申請號: 201410375765.3
• 申請日: 2014-08-01
• 公開（公告）號: CN104108688A
• 公開（公告）日: 2014-10-22
• 發明（設計）人: 楚增勇;原博;李公義;蔣振華;胡天嬌;王璟;李義和;王春華;王孝杰;王清華
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科學技術大學
• 主分類號: C01B21/082
• 分類號: C01B21/082;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 張慧;寧星耀

1.一種氮化碳納米帶的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）備料：按比例稱量三聚氰胺和氯化鈉晶體，其中三聚氰胺和氯化鈉晶體質量比為?1:1～5；將三聚氰胺和氯化鈉晶體置于研缽中，研磨10～30min使混合物全部通過400～600目篩子；

（2）加熱：將步驟（1）過篩的混合物放在瓷舟中，置于管式爐中，以1～10ml/min的流速通氮氣，以1～30℃/min的升溫速率升到400～700℃并保溫1～2h，隨爐冷至室溫；

（3）分離：將步驟（2）所得產物置于研缽中，研磨5～30min使混合物全部通過400～600目篩子，再溶于去離子水中，以500~1000rpm的離心速率除去沉淀，使用分子量為500～3000的透析袋透析24～48h除去氯化鈉，得到含有納米帶的水溶液；

（4）干燥：將步驟（3）所得水溶液在-40～-10℃冷凍干燥10～48h至恒重，得氮化碳納米帶。

2.根據權利要求1所述的氮化碳納米帶的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，通入氮氣的流速為2~6?ml/min。

3.根據權利要求1或2所述的氮化碳納米帶的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，升溫速率為5~20℃/min。

4.根據權利要求1或2所述的氮化碳納米帶的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，升溫到500~600℃。

5.如權利要求1－4所制備的氮化碳納米帶的二級組裝結構的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）備料：按比例稱量三聚氰胺和氯化鈉晶體，其中三聚氰胺和氯化鈉晶體質量比為?1:1～5；將三聚氰胺和氯化鈉晶體置于研缽中，研磨10～30min使混合物全部通過400～600目篩子；

（2）加熱：將步驟（1）過篩的混合物放在瓷舟中，置于管式爐中，以1～10ml/min的流速通氮氣，以1～30℃/min的升溫速率升到400～700℃并保溫1～2h，隨爐冷至室溫；

（3）分離：將步驟（2）所得產物置于研缽中，研磨5～30min使混合物全部通過400～600目篩子，溶于去離子水中，以500~1000rpm的離心速率除去沉淀，使用分子量為500～3000的透析袋透析24～48h除去氯化鈉，得到含有納米帶的水溶液；

（4）組裝與干燥：向步驟（3）所得水溶液中滴加相當于水溶液體積0.5～2倍的烷基醇，得到沉淀物，將沉淀物置于烘箱中，在50～100℃干燥1～24h至恒重，得到氮化碳二級組裝結構。

6.根據權利要求5所述的氮化碳納米帶二級組裝結構的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述烷基醇為甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、異丙醇、3-戊醇中的一種。

7.根據權利要求5或6所述的氮化碳納米帶二級組裝結構的制備方法，其特征在于，使用不同的醇，得到不同的二級組裝結構：使用甲醇、乙醇，得到微米帶；使用丙醇，得到花束；使用正丁醇，得到花球；使用異丙醇，得到微米管；使用3-戊醇，得到微米棒。

8.根據權利要求5或6所述的氮化碳納米帶的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，通入氮氣的流速為3~6?ml/min。

9.根據權利要求5或6所述的氮化碳納米帶的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，升溫速率為5~20℃/min。

10.根據權利要求5或6所述的氮化碳納米帶的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，升溫到500~600℃。