[發(fā)明專利]基于微波透射法的儲(chǔ)運(yùn)油泥含水率檢測裝置及其檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410372635.4
• 申請日: 2014-07-31
• 公開（公告）號(hào): CN104267046A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周洪亮;童艷萍;金余其;張宏建;劉志祥
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N22/04
• 分類號(hào): G01N22/04;G01N35/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于儲(chǔ)運(yùn)油泥含水率檢測技術(shù)范疇，特別是指一種基于微波透射法的儲(chǔ)運(yùn)油泥含水率檢測裝置及其檢測方法。

背景技術(shù)

油泥是指石油在勘探、開采、儲(chǔ)運(yùn)、煉制、加工過程中，由于原油中混入了土壤及其他雜質(zhì)，使其中的油分不能直接得到分離、回收而產(chǎn)生的可能造成環(huán)境污染的多種形態(tài)的混合物。一方面，油泥中含有苯系物和酚類物質(zhì)，為高度危險(xiǎn)污染物（《國家危險(xiǎn)廢物名錄》第HW08項(xiàng)），直接排放對環(huán)境和生物的危害性極大；另一方面，部分油泥含油率較高，直接排放會(huì)造成資源浪費(fèi)；出于環(huán)境和經(jīng)濟(jì)利益考慮，妥善處理油泥勢在必行。

根據(jù)油泥形成原因的不同可以將油泥分為三類：落地油泥（含地面溢油油泥）、儲(chǔ)運(yùn)油泥（也叫罐底油泥）、煉油廠含油污泥。其中儲(chǔ)運(yùn)油泥是指在原油的運(yùn)輸、貯藏過程中，由于自然沉降，在管道、油罐底部堆積的大量含油污泥。通常，罐底泥的產(chǎn)量一般可達(dá)到儲(chǔ)油罐容量的?1%~2%左右。儲(chǔ)運(yùn)油泥含油率較高，約?70％以上為碳?xì)浠衔?包括瀝青質(zhì)、石蠟等)，一般含水率小于?25％，其余為泥砂等無機(jī)物雜質(zhì)，資源化回收利用價(jià)值較大。

對儲(chǔ)運(yùn)油泥含水率測量主要來自于兩個(gè)方面的迫切需求：（1）儲(chǔ)運(yùn)油泥價(jià)值評(píng)估的需要。儲(chǔ)運(yùn)油泥一般由專門的回收單位進(jìn)行處理，對于需要處理的儲(chǔ)運(yùn)油泥，需要根據(jù)其含水率、含油率等來確定其回收價(jià)值，以便拍賣給回收處理的單位。（2）儲(chǔ)運(yùn)油泥回收工藝設(shè)計(jì)的需要。?回收處理油泥的企業(yè)需要根據(jù)油泥的成分及含量來確定相應(yīng)的處理工藝，確定某些處理設(shè)備的參數(shù)，調(diào)整處理過程中相關(guān)處理劑的用量等。

測量石油產(chǎn)品含水率的方法有很多，市場上也有基于不同原理的檢測儀表，但是這些儀表大多是以原油為對象，由于儲(chǔ)運(yùn)油泥本身的特殊性，這些針對原油設(shè)計(jì)的儀表并不能直接用在儲(chǔ)運(yùn)油泥含水率的測量上，但是這些方法對于儲(chǔ)運(yùn)油泥的測量都有一定的參考價(jià)值。下面對目前常用的儲(chǔ)運(yùn)油泥含水率測量方法中進(jìn)行介紹，并對其實(shí)用性和優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行分析總結(jié)。?

根據(jù)測量原理與測量過程，一般將儲(chǔ)運(yùn)油泥的含水率測量方法分為傳統(tǒng)的非在線測量方法和新型的在線測量方法。

傳統(tǒng)的非在線測量方法主要有共沸蒸餾法、烘干法和卡爾·費(fèi)休庫侖滴定法。

1.共沸蒸餾法：該方法出自國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T?260-77《石油產(chǎn)品水分測定法》。其測量過程是用有機(jī)溶劑對油泥進(jìn)行共沸蒸餾和循環(huán)萃取，油分最終會(huì)全溶于有機(jī)溶劑，水分蒸餾出來之后在冷凝管中凝結(jié)，通過讀取冷凝水的體積即可計(jì)算出含水率，殘?jiān)娓珊罂梢缘玫皆|(zhì)量。

2.烘干法：該方法由黃田、杜國勇在《罐底油泥脫水及干化方法研究》一文中提出。其測量步驟是稱取一定量的油泥，將其置于烘箱中，于40℃下烘干至恒重，稱量剩余重量，減少的重量即為水的重量；將烘干后的油泥置于電熱爐中，在800℃進(jìn)行加熱，待充分燃燒(殘?jiān)驶野咨?后，剩余灰分的質(zhì)量即為固含量；含油量可以根據(jù)含水率和固含量計(jì)算得到。?

3.卡爾·費(fèi)休庫侖滴定法：該方法出自國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T?11146-2009。其測量原理是，原油經(jīng)混合器混合均勻后，稱取一定量的試樣注入到卡爾·費(fèi)休庫侖儀的滴定池中，在陽極電解生成用于卡爾·費(fèi)休庫侖反應(yīng)的碘。當(dāng)所有的水被滴定，過量的碘通過電量終點(diǎn)檢測器檢測，滴定結(jié)束。基于反應(yīng)的化學(xué)定量關(guān)系，1摩爾碘與1摩爾水反應(yīng)，根據(jù)法拉第定律即可求出樣品含水率。。

以上的各種含水率測量方法中，每種方法都有其應(yīng)用價(jià)值和一定的局限性。共沸蒸餾法通用性較強(qiáng)，但需要的配套設(shè)備多、操作復(fù)雜、耗時(shí)長。烘干法原理簡單、操作步驟少，但時(shí)間長、誤差較大。卡爾·費(fèi)休庫侖滴定法用于儲(chǔ)運(yùn)油泥含水率測量，受副反應(yīng)和取樣代表性的制約。并且以上幾種都是實(shí)驗(yàn)室分析的方法，測量過程都需要專業(yè)人員進(jìn)行操作，設(shè)備也不適用于現(xiàn)場快速測量。

新型的在線測量方法主要有短波法、電容法、射線法和微波法。下面對這些方法中的代表性成果進(jìn)行介紹，并對其實(shí)用性和優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行分析總結(jié)。

1.發(fā)明專利“比較式油水測試儀”（申請?zhí)枺?3112044.6）提出利用短波吸收法測定油中水分。測量儀由短波發(fā)射器、接收器和探測器組成，采用真假負(fù)載比較方式進(jìn)行工作，根據(jù)真假負(fù)載上的短波吸收差值推算含水率。該測試儀的優(yōu)點(diǎn)是短波法對含水率變化較敏感，精度較高，并且，利用真假負(fù)載作比較，可以消除環(huán)境干擾。該測試儀的缺點(diǎn)是屬于接觸式測量，傳感器只有插入原油中才能實(shí)現(xiàn)其功能，由于原油的腐蝕性較強(qiáng)，結(jié)垢、結(jié)蠟現(xiàn)象比較嚴(yán)重,，致使儀表長期運(yùn)行的可靠性差，精度降低嚴(yán)重。