[發(fā)明專利]連續(xù)萃取法回收酯化廢液中甲酯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410372148.8
• 申請(qǐng)日: 2014-07-31
• 公開（公告）號(hào): CN104193631A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊國新;齊楓楠;祝新紅;趙利寬;郭廣生;張玉霞;韓培超;張會(huì)敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國平煤神馬集團(tuán)開封興化精細(xì)化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C227/40
• 分類號(hào): C07C227/40;C07C229/56
• 代理公司: 鄭州中原專利事務(wù)所有限公司 41109
• 代理人: 曹素珍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種回收酯化廢液中甲醋的方法，特別是連續(xù)萃取法回收酯化廢液中甲醋的方法。它能夠克服已有技術(shù)的不足，它適用于糖精生產(chǎn)過程中的半成品鄰氨基苯甲酸甲酯（以下簡稱甲酯），進(jìn)行酯化反應(yīng)生成酯化液經(jīng)沉降分離出甲酯后產(chǎn)生的酯化廢液中所含甲酯的回收。

背景技術(shù)

糖精生產(chǎn)過程中的半成品鄰氨基苯甲酸甲酯（以下簡稱甲酯），在進(jìn)行酯化反應(yīng)時(shí)生成的酯化液經(jīng)沉降分離出甲酯后，酯化廢液中仍含有約1.2%的甲酯可再回收利用，而回收酯化廢液中的甲酯曾采用純苯間歇萃取工藝，即先向萃取罐內(nèi)抽入純苯，再用泵打入酯化廢液，攪拌后靜置沉降分層，將下層沉降酯化廢液放入地池，再往萃取罐內(nèi)打入酯化廢液，再次攪拌靜置沉降分層后，將下層沉降酯化廢液放入地池，如此循環(huán)。待純苯飽和后將酯化廢液放出，剩余的純苯與甲酯的混合物打入蒸苯釜進(jìn)行蒸餾，分離純苯和甲酯。采用上述純苯間歇萃取工藝易造成純苯泄漏，不僅會(huì)造成純苯的浪費(fèi)，而且還存在安全和環(huán)保隱患，并且純苯屬于有毒有害物質(zhì)，純苯泄漏易對(duì)工作人員的身體健康造成傷害，會(huì)產(chǎn)生職業(yè)病。采用上述純苯間歇萃取工藝回收甲酯，需要人工不斷進(jìn)料放料，勞動(dòng)強(qiáng)度較大，工藝參數(shù)不穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種連續(xù)萃取法回收酯化廢液中甲酯的方法。它能夠克已有技術(shù)的不足，可連續(xù)進(jìn)酯化廢液，連續(xù)用純苯萃取，能有效地提高工藝參數(shù)的穩(wěn)定性及甲酯回收率，并能消除安全、環(huán)保隱患，降低職業(yè)病的發(fā)生率及勞動(dòng)強(qiáng)度。

????本發(fā)明采用如下的設(shè)備及工藝步驟：

????所用設(shè)備包括第一萃取罐及與其依次連通的第二萃取罐、第三萃取罐及第四萃取罐。而第四萃取罐與連有地池泵的地池連通，第一萃取罐通過與其連接的流量計(jì)及第一萃取罐酯化廢液進(jìn)料閥門與酯化廢液進(jìn)料泵連接，并且，第一萃取罐又通過二次沉降罐進(jìn)料閥門與二次沉降罐連接，還通過進(jìn)純苯閥門及進(jìn)純苯流量計(jì)與純苯泵連接，且純苯泵經(jīng)純苯儲(chǔ)罐底閥門與純苯儲(chǔ)罐連接，又經(jīng)純苯循環(huán)閥門與第二萃取罐連接。

????其工藝步驟是：

????1、啟動(dòng)酯化廢液進(jìn)料泵，緩緩打開萃取罐酯化廢液進(jìn)料閥門，并調(diào)節(jié)流量至20m³/h左右，30分鐘后開啟第一萃取罐攪拌；?

????2、打開純苯儲(chǔ)罐底閥門，啟動(dòng)純苯泵，打開萃取罐進(jìn)純苯閥門，向第一萃取罐打入規(guī)定量的純苯，然后關(guān)閉純苯儲(chǔ)罐底閥門、萃取罐進(jìn)純苯閥門及純苯泵，繼續(xù)向第一萃取罐內(nèi)進(jìn)酯化廢液；

????3、當(dāng)從第三萃取罐下邊的萃取罐排放閥門能放出酯化廢液時(shí)，打開萃取罐純苯循環(huán)閥門，啟動(dòng)純苯泵，打開萃取罐進(jìn)純苯閥門，進(jìn)行純苯循環(huán)，并通過進(jìn)純苯流量計(jì)調(diào)節(jié)純苯流量至2m³/h左右；

?????4、當(dāng)從第四萃取罐的放料管道內(nèi)有酯化廢液流出并進(jìn)入地池時(shí)，啟動(dòng)地池泵的液位自控系統(tǒng)，并將酯化廢液進(jìn)料流量控制在25m³/h左右；

?????5、當(dāng)?shù)谝惠腿」迌?nèi)的純苯相比重達(dá)到0.93-0.97時(shí)，打開二次沉降罐進(jìn)料閥門，關(guān)閉萃取罐進(jìn)純苯閥門，開始將第一萃取罐內(nèi)的純苯和甲酯的混合物打入二次沉降罐中，當(dāng)二次沉降罐中的純苯和甲酯的混合物量達(dá)到設(shè)計(jì)規(guī)定量時(shí)，關(guān)閉二次沉降罐進(jìn)料閥門，打開萃取罐進(jìn)純苯閥門，并同時(shí)將二次沉降罐中的純苯和甲酯的混合物打入蒸苯釜進(jìn)行蒸餾，分離純苯和甲酯。

?????6、關(guān)閉萃取罐酯化廢液進(jìn)料閥門及萃取罐純苯循環(huán)閥門，打開純苯儲(chǔ)罐底閥門，將純苯打入第一萃取罐，當(dāng)純苯量達(dá)到設(shè)計(jì)規(guī)定量時(shí)，關(guān)閉純苯儲(chǔ)罐底閥門，打開萃取罐純苯循環(huán)閥門，緩慢打開萃取罐酯化廢液進(jìn)料閥門，開始向第一萃取罐內(nèi)進(jìn)酯化廢液，由流量計(jì)控制流量，并定期測(cè)定第一萃取罐內(nèi)的純苯相比重，當(dāng)純苯相比重達(dá)到0.93-0.97時(shí)，重復(fù)步驟5和步驟6，即可實(shí)現(xiàn)連續(xù)萃取回收酯化廢液中的甲酯。

本發(fā)明方法由于是連續(xù)向萃取罐內(nèi)進(jìn)酯化廢液，連續(xù)用純苯萃取，回收酯化廢液中的甲酯。它不僅能提高工藝參數(shù)的穩(wěn)定性，還能消除安全及環(huán)保隱患，減少職業(yè)病發(fā)生率，可大大降低工作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度。又由于連續(xù)萃取甲酯的環(huán)境穩(wěn)定，萃取甲酯效果好，能提高甲酯的回收率，使甲酯回收率由原來的3.3%左右上升為3.9%左右。

附圖說明

附圖，為連續(xù)萃取法回收酯化廢液中甲酯的方法工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖詳細(xì)描述本發(fā)明的具體實(shí)施方式，