[發明專利]一種二硫化鉬/二氧化鈦復合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201410369695.0
• 申請日: 2014-07-28
• 公開（公告）號: CN104174414A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 胡坤宏;秦廣超;徐勇;曹興安;劉密密
• 申請（專利權）人: 合肥學院
• 主分類號: B01J27/051
• 分類號: B01J27/051;C10M103/06
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及潤滑劑與光催化劑技術領域，具體是涉及一種二硫化鉬/二氧化鈦復合物及其制備方法。

背景技術

二硫化鉬具有優異的潤滑與催化性能，在固體潤滑、加氫脫硫與光催化等領域存在廣闊的應用前景。雖然二硫化鉬具有良好的潤滑性能與催化性能，但在許多方面其性能還需要進一步提升。將二硫化鉬同其它無機微粒復合使用，利用它們的協同潤滑與協同催化效應，是提升二硫化鉬性能的方法之一。

二氧化鈦具有優異的光催化性能，是常用的光催化劑之一，此外，二氧化鈦還具有一定的潤滑性能。研究表明，二氧化鈦與二硫化鉬存在協同潤滑與協同催化作用，通過化學法合成二硫化鉬/二氧化鈦復合物是提高二硫化鉬與二氧化鈦的潤滑與催化性能的有效途徑之一(Tribology?Letters，2011，43：77-87；Journal?of?Materials?Science，2010，45：2640-2648)。

可溶性的鉬酸鹽與硫化物在強酸性條件下可以發生快速沉淀反應，得到的前驅體在保護氣氛中煅燒后可以獲得球形二硫化鉬微粒(中國專利ZL200710019871.8.)。鉬酸鹽與硫代乙酰胺在強酸性條件下反應時，若在反應體系中添加一定量的二氧化鈦，利用反應體系的強酸活化二氧化鈦表面，活化的二氧化鈦表面能提供更多可供前驅體沉淀的核心，從而前驅體能在很短的時間內沉淀在二氧化鈦微粒的表面，形成球形結構的二硫化鉬/二氧化鈦復合物(中國專利ZL201010524516.8)，如果用硫化鈉取代前面的硫代乙酰胺，反應生成的則是片狀結構的二硫化鉬/二氧化鈦復合物(Journal?of?Materials?Science，2010，45：2640-2648)。

在上述合成二硫化鉬/二氧化鈦復合物的過程中，二氧化鈦是直接添加到反應體系中，如想獲得納米尺度的二硫化鉬/二氧化鈦復合物，需要先合成出納米二氧化鈦，再將合成的納米二氧化鈦添加到反應體系中，這種分階段的合成法必然會增加合成成本，所需合成時間也會相應增加。同時，上述直接添加二氧化鈦的方法，還會導致復合物中二硫化鉬與二氧化鈦兩組分間的相互分散不夠均勻，從而影響復合物的性能。此外，上述合成方法也無法獲得性能優越的二硫化鉬/二氧化鈦復合物。

發明內容

為了克服現有技術中存在的上述缺陷，本發明的目的之一在于提供一種具有納米尺度、性能優越的二硫化鉬/二氧化鈦復合物，為實現該目的，本發明采用了以下技術方案：

二硫化鉬/二氧化鈦復合物，由二硫化鉬微粒和二氧化鈦微粒組成，特別的，本二硫化鉬/二氧化鈦復合物由若干個以團簇形式存在的二硫化鉬微粒和二氧化鈦微粒組成，每個團簇的中心為球形二硫化鉬微粒，其尺寸為100～300nm；每個團簇的四周為二氧化鈦微粒，其尺寸為30～80nm；每個團簇中二氧化鈦微粒均勻沉積在二硫化鉬微粒表面。

本發明的另一目的在于提供一種二硫化鉬/二氧化鈦復合物的制備方法，為實現該目的，本發明采用了以下技術方案：

一種二硫化鉬/二氧化鈦復合物的制備方法，采用四氯化鈦與硫代乙酰胺聯合水解法制備，具體是利用四氯化鈦快速水解產生的鹽酸提供酸性環境，硫代乙酰胺在該酸性環境下迅速水解產生硫化氫，硫化氫與鉬酸鹽經快速反應生成二硫化鉬前驅體；同時，硫代乙酰胺的水解會快速消耗掉鹽酸，使四氯化鈦水解程度會迅速增加，導致大量的二氧化鈦生成并沉積在二硫化鉬前驅體的表面；最后煅燒即可獲得二硫化鉬/二氧化鈦復合物。

具體的，二硫化鉬/二氧化鈦復合物的制備方法的步驟如下：

①、按如下配比準備原料

鉬酸鹽與四氯化鈦的質量比為1∶1～85；

鉬酸鹽與硫代乙酰胺的質量比為1∶1～50；

鉬酸鹽與水的質量比為1∶10～2000；

②、將硫代乙酰胺與鉬酸鹽溶于足量的水中，加熱至60～100℃，然后加入四氯化鈦，通過四氯化鈦與硫代乙酰胺聯合水解法得到共沉淀前驅體，反應結束后將共沉淀前驅體過濾、洗滌、干燥，最后在保護氣氛中煅燒、冷卻即可。

作為本發明的二硫化鉬/二氧化鈦復合物的制備方法的進一步改進，所述鉬酸鹽為鉬酸鈉、鉬酸銨和鉬酸鉀中至少一種，煅燒溫度為300～1000℃，煅燒時間為5～120min。

與現有技術相比，本發明的有益效果表現在：