[發(fā)明專利]一種合成N,N’,N",N"’-四(3-甲基苯基)-聯(lián)苯胺方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410364549.9 | 申請日: | 2014-07-23 |
| 公開(公告)號: | CN104230720A | 公開(公告)日: | 2014-12-24 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 黃開勛 | 申請(專利權(quán))人: | 常州創(chuàng)索新材料科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C209/10 | 分類號: | C07C209/10;C07C211/54;C07C1/20;C07C15/38 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 213164 江蘇省常州市武進區(qū)科教城*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 合成 甲基 苯基 聯(lián)苯胺 方法 | ||
1.一種合成N,N′,N″,N″′-四(3-甲基苯基)-聯(lián)苯胺方法,其特征在于:
(1)分別稱取47.3g3,3′-二甲基聯(lián)苯胺,40.6g4,4′-二碘聯(lián)苯,34.6g碳酸鉀,2.5g銅粉、20.8g亞硫酸氫鈉和400g1,4-二氧六環(huán),在氮氣保護下加入500mL四口燒瓶中;
(2)將反應(yīng)瓶加熱至200~220℃,并攪拌反應(yīng)20小時,冷卻至120℃,然后將其溶解在160ml的甲苯中,攪拌均勻后過濾;
(3)濾液在50℃下加入47g活性白土和160g的甲醇,吸附雜質(zhì),過濾,然后在70℃下回流1小時,冷卻,過濾,加入160g甲醇洗滌,然后減壓脫溶,得到43.1g4,4′-(3,3′-二甲基二苯基氨基)聯(lián)苯,產(chǎn)率79.0%,熔點151.0~152.0℃。
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