[發明專利]一種γ型氧化鋁納濾膜的制備方法

在審

• 申請號: 201410364488.6
• 申請日: 2014-07-28
• 公開（公告）號: CN104096487A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發明（設計）人: 張學斌;劉佳;吳海駿;胡吉祥;鳳儀
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;B01D67/00;B01D69/02
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 何梅生

技術領域

本發明涉及一種γ型氧化鋁納濾膜的制備方法。

背景技術

多孔陶瓷膜是近年來國內外研究較為廣泛的一種無機分離膜材料，由于其可以在高溫、腐蝕性環境中工作，因此得到廣泛應用。目前，通過固態粒子燒結法、陽極氧化法、化學氣相沉積法、溶膠-凝膠法等都可以獲得晶粒細小、孔徑均勻、質量可靠的高性能多孔陶瓷膜。其中，由于溶膠-凝膠法能在低溫下制備高純的多孔陶瓷膜，且其制備的多孔陶瓷膜孔徑小、孔徑分布窄、易于對多孔支撐體進行修飾，可以獲得小孔徑的、膜厚薄的多孔陶瓷膜，因此溶膠-凝膠法被普遍認為是制備多孔陶瓷膜的最有效的方法。

γ型氧化鋁(γ-Al₂O₃)納濾膜是允許溶劑分子或某些低分子量溶質或低價離子透過的一種功能性的半透膜，在飲用水制備、小分子有機物的回收或去除、工業廢水處理、生化試劑的提純與濃縮及食品加工等領域都有良好的應用前景。

目前采用的溶膠-凝膠法制備γ型氧化鋁納濾膜的主要步驟是：將易水解的鋁金屬化合物在一定的催化作用下經過水解與縮聚過程逐漸形成鋁溶膠，控制一定的溫度與濕度干燥形成凝膠膜，再經過高溫鍛燒等后處理工序，就可制得所需的陶瓷膜。其中制備鋁溶膠的基本原理是：使用易水解的鋁金屬化合物(有機醇鹽或無機鹽)作為前驅體，與水反應，生成γ-AlOOH沉淀，經過膠溶劑膠溶形成鋁溶膠(勃母石膠體)。這種方法需要通過復雜的水解、膠溶反應以制得穩定的勃母石膠體系統，操作復雜、制備周期長，不易形成溶膠，材料化學計量、相組成不易保證，應用具有局限性。

發明內容

本發明是為避免上述現有技術所存在的不足之處，提供一種γ型氧化鋁(γ-Al₂O₃)納濾膜的制備方法，旨在解決現有溶膠-凝膠法制備γ-Al₂O₃納濾膜所存在的操作復雜、制備周期長、實用性的問題。

本發明解決技術問題，采用如下技術方案：

本發明γ型氧化鋁納濾膜的制備方法，其特點在于按如下步驟進行：

步驟1：以水為溶劑、以水溶性高分子聚合物為溶質，配制用于溶膠凝膠的高分子溶膠；

將Al(NO₃)₃·9H₂O溶于所述高分子溶膠中，獲得硝酸鋁濃度為0.1-1mol/L的混合溶膠；

在所述混合溶膠中加入無水乙醇并攪拌均勻，然后靜置至泡沫完全消失，獲得備用溶膠；所述無水乙醇與所述混合溶膠的體積比為1-5:1；

步驟2：通過流延法、涂覆法或浸漬法，將所述備用溶膠覆蓋在支撐體上，然后干燥，獲得覆蓋有干凝膠的支撐體；

步驟3：將覆蓋有干凝膠的支撐體在馬弗爐中煅燒，調節升溫速率為1-10℃/min，升溫至500℃-1000℃，保溫時間0.5～2h，然后隨爐冷卻，即得到γ型氧化鋁納濾膜。

本發明γ型氧化鋁納濾膜的制備方法，其特點也在于：所述水溶性高分子聚合物為PVA或PVP，所述高分子溶膠的質量濃度為5％～20％。優選的，所述水溶性高分子聚合物為PVA，所述高分子溶膠的質量濃度為10％～15％。

步驟2所述支撐體優選為多孔氧化鋁支撐體。

步驟2所述干燥的溫度優選為25～80℃，時間為1～5h。

步驟3中的優選為：升溫速率為1-2℃/min，升溫至600℃～800℃，保溫時間0.5～1h。

與已有技術相比，本發明的有益效果體現在：

本發明通過溶膠-凝膠法制備γ-Al₂O₃納濾膜的方法簡單，操作易行，與現有溶膠-凝膠法制備γ-Al₂O₃納濾膜的方法相比，省略了其最復雜的步驟—制備勃母石溶膠，本發明只通過水溶性高分子聚合物與硝酸鋁配比的調節及燒結工藝的控制便可制備出孔徑在幾至幾十個納米的γ-Al₂O₃納濾膜，成本低，適用于工業化生產；此外，本發明所制備的γ-Al₂O₃納濾膜還具有有良好的連續性、完整性且具有良好的透氣性。

附圖說明

圖1為本發明實施例1所制備的γ-Al₂O₃納濾膜的SEM圖；

圖2為本發明實施例2所制備的γ-Al₂O₃納濾膜的SEM圖；