[發明專利]一種制備1，3-雙環己基巴比妥酸的方法無效
| 申請號： | 201410364005.2 | 申請日： | 2014-07-25 |
| 公開（公告）號： | CN104151254A | 公開（公告）日： | 2014-11-19 |
| 發明（設計）人： | 王德峰;張燕程;張耀兵;石飛 | 申請（專利權）人： | 南通市華峰化工有限責任公司 |
| 主分類號： | C07D239/62 | 分類號： | C07D239/62 |
| 代理公司： | 無 | 代理人： | 無 |
| 地址： | 226531 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 環己基 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種制備1，3-雙環己基巴比妥酸的方法，其特征在于：包括以下步驟：
a、于潔凈的三口燒瓶中加入冰乙酸，再依次加入N，N’-二環己基脲和丙二酸，攪拌升溫至60～80℃后向三口燒瓶中滴加乙酸酐，滴加時間控制在1～1.5h，反應方程式如下：
b、步驟a反應完畢，冷卻至30～40℃，有固體析出，開始用水浴減壓蒸餾，蒸干得到棕黃色固體；
c、在棕黃色固體容器中加入無水乙醇，升溫回流至固體全部溶解，加入活性炭繼續回流1～2h，熱過濾得到濾液冷卻結晶，充分冷卻后，進行抽濾，用母液沖洗晶體3次，再用無水乙醇沖洗3次，得到白色的棉花狀晶體，加入50℃烘箱烘干得到白色晶體，即為1，3-雙環己基巴比妥酸。
2.根據權利要求1所述一種制備1，3-雙環己基巴比妥酸的方法，其特征在于：所述水浴減壓蒸餾真空度控制在-0.08MPa。
3.根據權利要求1所述一種制備1，3-雙環己基巴比妥酸的方法，其特征在于：所述N，N’-二環己基脲和丙二酸的質量比為2∶1。
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