[發明專利]一種還原氧化石墨烯/Ni-Co三元復合吸波材料的制備方法

在審

• 申請號: 201410359756.5
• 申請日: 2014-07-25
• 公開（公告）號: CN105295832A
• 公開（公告）日: 2016-02-03
• 發明（設計）人: 姜煒;劉功總;鐘素婷;張娜;王彥平;孫丹萍
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C09K3/00
• 分類號: C09K3/00
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

技術領域

本發明涉及一種還原氧化石墨烯/Ni-Co三元復合吸波材料的制備方法，屬于吸波材料技術領域。

背景技術

隨著電子和信息技術的發展，電子產品的普及，電磁波在人們的日常生活中廣泛存在，電磁輻射過高就會超出身體和環境能夠承受的上限，形成電磁污染，被看做是繼水污染、噪音污染以及空氣污染之后的第四大污染源，對身體健康有嚴重危害。電磁波的傳播還會導致電磁干擾等問題，因而能夠吸收一定頻率電磁波的材料在民事領域具有廣泛的應用前景。在軍事領域，雷達仍然是現代戰爭中搜尋目標的慣用手段，其工作方式是先發射電磁波，然后通過由被探測軍事裝備反射的電磁波來鎖定目標的方位，并對其進行追蹤、定位、敵我識別。研制高效吸收電磁波的雷達隱身材料是提高武器系統生存能力的有效途徑之一，已經成為現代戰爭中最具有價值、最有效的戰術突防手段。因此，吸波材料在民事和軍事上都有廣泛的研究價值和應用前景。

作為一種新穎的碳材料，石墨烯具有較好的導電性，介電常數較高，是典型的介電損耗型吸波材料，將磁損耗型吸波材料鐵磁金屬Ni和Co與石墨烯復合，可以獲得質量輕、吸波頻帶寬的復合吸波材料。

目前制備石墨烯鐵磁金屬納米粒子復合材料的方法主要有化學氣相沉積法和傳統的濕化學的方法。文獻“Y.Caoetal.SyntheticMetals162(2012)968-973”公開了一種采用化學氣相沉積法制備Ni/RGO復合材料的方法。以丁二酮肟鎳為前驅體，氬氣氣氛保護，700℃條件下，采用化學氣相沉積制備出石墨烯負載粒徑60nm左右的類球形鎳納米粒子復合材料。該文獻所述的方法主要存在以下不足：原料價格昂貴，設備要求高，需要高溫環境，需要氬氣進行保護，制備成本高，制備的復合材料吸波性能欠佳，最大吸收強度不到-15dB,吸收頻帶窄。文獻“G.H.Panetal.AppliedMaterialsandInterfaces5(2013)12716-12724.”公開了一種制備Co/RGO的方法,將氧化石墨、乙酰丙酮鈷和十八胺溶解在2-吡咯烷酮中配成溶液，在氬氣氣氛保護下245℃在三口燒瓶中下反應2h，制備出Co/RGO復合材料。該復合材料在厚度為2mm時在11.9GHz處有吸收峰，但是頻帶較窄。該制備方法存在以下不足：需要加入表面活性劑，需要高溫油浴，需要使用氬氣進行保護，原料價格相對昂貴，耗能大，成本高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種還原氧化石墨烯/Ni-Co三元復合吸波材料的制備方法，該復合材料不但具有質量輕、吸收強、頻帶寬等特點，而且原料廉價易得，其制備過程簡單。

本發明通過以下技術方案實現：

一種還原氧化石墨烯/Ni-Co三元復合吸波材料的制備方法，其步驟如下：

(1)將氧化石墨、鈷鹽和鎳鹽通過超聲分散在乙二醇中形成混合分散液；

(2)將氫氧化鈉溶解在水合肼溶液中形成混合溶液，將該混合溶液加入到上述的分散液中，采用水熱法制備出還原氧化石墨烯鎳/Ni-Co三元復合吸波材料。

步驟(1)中所述的鈷鹽為六水合氯化鈷或七水合硫酸鈷，鎳鹽為六水合氯化鎳或六水合硫酸鎳；氧化石墨、金屬鈷和金屬鎳的質量比為1:(0.197～1.57)：(0.196～1.56)；所述的氧化石墨與乙二醇質量為1:1332。

步驟(2)中所述的氫氧化鈉與水合肼質量比為1:(16～24)；氫氧化鈉與氧化石墨的質量比為10:1；所述的水熱反應溫度為120～160℃，水熱反應時間為1～3h。

與現有技術相比，本發明具有如下的有益效果：

1、本發明通過簡單的一步水熱法制備了還原氧化石墨烯/Ni-Co三元復合吸波材料，金屬Ni-Co納米粒子直接負載在石墨烯上，無需加入表面活性劑，無需氮氣等惰性氣氛保護。

2、本發明過程耗時較短(僅需1～3h)，制備過程簡單，制備條件容易實現。

3、本發明制備的氧化還原石墨烯/Ni-Co三元復合吸波材料質量輕、吸波效率高、吸波頻帶寬，最大吸波可達-40.1dB，有效吸收(小于-10dB)可達14GHz，并且可以通過調節RGO、Co和Ni的比例以及復合材料的厚度實現不同波段的有效吸收，是一種性能優異的吸波材料。

附圖說明

圖1是本發明實施例1-3制備三種產物的XRD圖。

圖2是實施例2制備的RGO/Ni-Co三元復合吸波材料SEM圖。

圖3是實施例1制備的RGO/Ni-Co三元復合吸波材料的吸波性能圖。