[發明專利]一種采用烷氧基化法合成丙烯酸乙氧基乙酯的方法

無效

• 申請號: 201410358543.0
• 申請日: 2014-07-26
• 公開（公告）號: CN104130126A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發明（設計）人: 郭登峰;趙會晶;劉準;王明賀;曹惠慶;朱煜;謝愛娟;張虎
• 申請（專利權）人: 常州大學;江蘇怡達化學股份有限公司
• 主分類號: C07C69/54
• 分類號: C07C69/54;C07C67/26;B01J21/10
• 代理公司: 江陰市同盛專利事務所(普通合伙) 32210
• 代理人: 唐紉蘭;隋玲玲

1.一種采用烷氧基化法合成丙烯酸乙氧基乙酯的方法，其特征在于：將丙烯酸乙酯、鎂鋁固體催化劑、復合阻聚劑加入到反應釜中，密封攪拌，用N₂置換出釜內空氣，加熱升溫至設定溫度，以一定的速率通入環氧乙烷，并控制反應釜內溫度基本恒定，導入一定量的環氧乙烷后，繼續在設定溫度下反應，保壓，結束反應降溫并出料，得到丙烯酸乙氧基乙酯粗產品。

2.根據權利要求書1所設的一種采用烷氧基化法合成丙烯酸乙氧基乙酯的方法，其特征在于：所述的鎂鋁固體催化劑是通過共沉淀方法制備的。

3.根據權利要求書2所設的一種采用烷氧基化法合成丙烯酸乙氧基乙酯的方法，其特征在于：所述鎂鋁固體催化劑制備方法為以摩爾比為n(Al³⁺)/n(Mg²⁺)=0.05~3的鋁鹽、鎂鹽配制成混合金屬鹽溶液，通過共沉淀方法制備，沉淀物于一定溫度下老化0.5~36h，過濾出沉淀物，用去離子水洗滌3~4次除去沉淀物上附著的可溶性鹽離子，置于40~150℃的恒溫干燥箱內干燥直至恒重，而后置于馬弗爐中于200~900℃下高溫焙燒2~10h。

4.根據權利要求書3所設的一種采用烷氧基化法合成丙烯酸乙氧基乙酯的方法，其特征在于：所述催化劑制備方法為：以氫氧化鉀、碳酸鉀混合溶液為沉淀劑，鋁鎂摩爾比為n(Al³⁺)/n(Mg²⁺)=0.8，老化時間為6h，干燥溫度為105℃，高溫焙燒溫度為500℃，高溫焙燒時間為5h。

5.根據權利要求書1-4之一所述的一種采用烷氧基化法合成丙烯酸乙氧基乙酯的方法，其特征在于：原料投料比丙烯酸乙酯：環氧乙烷=1~7:1，環氧乙烷的加料速率為0.0665g/min~1.33g/min，反應溫度為90~160℃，鎂鋁固體催化劑質量百分比為總質量的0.1~10.0%。

6.根據權利要求書1-4之一所述的一種采用烷氧基化法合成丙烯酸乙氧基乙酯的方法，其特征在于：反應所用阻聚劑為對苯二酚、甲基對苯二酚、對叔丁基鄰苯二酚、對苯二胺、二苯胺、吩噻嗪、N-亞硝基二苯胺、對苯醌、銅粉、氯化亞銅、乙酰丙酮其中的兩種組成的復合阻聚劑，復合阻聚劑質量百分比為丙烯酸乙酯質量的0.1~1.5%。

7.根據權利要求書6所述的一種采用烷氧基化法合成丙烯酸乙氧基乙酯的方法，其特征在于：原料投料比丙烯酸乙酯：環氧乙烷=3:1，環氧乙烷的通料速率為0.266g/min，反應溫度為130℃，鎂鋁固體催化劑質量百分比為總質量的1.0%，乙酰丙酮、吩噻嗪復合阻聚劑的質量百分比為丙烯酸乙酯質量的1%。