[發明專利]一種亞微米無孔環糊精鍵合手性毛細管柱的制備

有效

• 申請號: 201410356144.0
• 申請日: 2014-07-24
• 公開（公告）號: CN104128169A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發明（設計）人: 谷雪;魯陽芳;薛蕓;汪慧;王彥;閻超
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: B01J20/29
• 分類號: B01J20/29;B01J20/30
• 代理公司: 上海光華專利事務所 31219
• 代理人: 張艷

1.一種亞微米無孔環糊精鍵合手性毛細管柱的制備方法，包括如下步驟：

(1)按比例將乙醇、TEOS、氨水、水混合，常溫攪拌反應15.7-16.3h，陳化11.7-12.3h后，洗滌反應所得的固相物、干燥；將所得固相物與鹽酸混合，常溫攪拌11.7-12.3h，固相物依次用去離子水、乙醇洗滌至中性，干燥即得鹽酸活化的無孔二氧化硅微球；所述乙醇、TEOS、氨水、水的質量比為62-64：6.5-6.7：10.3-10.7：10.6-11.0；

(2)按比例將β-環糊精、(3-異氰基丙基)三乙氧基硅烷置于吡啶中，氣體保護下78-82℃反應11.7-12.3h，然后加入鹽酸活化的無孔二氧化硅微球，所述β-環糊精、(3-異氰基丙基)三乙氧基硅烷、吡啶、活化的無孔二氧化硅微球的質量比例為9.8-10.2：2.9-3.1：146-148：2.9-3.1，再補加適量吡啶，升溫至98-102℃，氣體保護下，繼續反應19.7-20.3h；反應所得固相物依次用吡啶、甲苯、甲醇、乙醚洗滌得固定相CSP1，干燥備用；取CSP1、苯異氰酸酯置于吡啶中，CSP1、苯異氰酸酯、吡啶的質量比為0.95-1.05：5.4-5.6：73.4-73.6，88-92℃反應11.7-12.3h；反應所得固相物依次用吡啶、甲苯、甲醇、水、乙醚洗滌，得手性固定相CSP2；

(3)截取毛細管，將二氧化硅微球填入毛細管的一端，用加熱器燒結成臨時柱塞；將CSP2分散在乙醇中制備得混懸液，灌入勻漿罐中制備獲得勻漿液，將勻漿液打入毛細管中，填充至所需有效長度后用水打實，燒結柱塞和窗口，即得所述亞微米無孔環糊精鍵合手性毛細管柱。

2.如權利要求1所述的一種亞微米無孔環糊精鍵合手性毛細管柱的制備方法，其特征在于，

所述步驟1中，所述無孔二氧化硅微球的粒徑為780-820nm。

3.如權利要求1所述的一種亞微米無孔環糊精鍵合手性毛細管柱的制備方法，其特征在于，

所述步驟1中，陳化的時間為11.7-12.3h。

4.如權利要求1所述的一種亞微米無孔環糊精鍵合手性毛細管柱的制備方法，其特征在于，

所述步驟1中，鹽酸的濃度為2.9-3.1mol/L。

5.如權利要求1所述的一種亞微米無孔環糊精鍵合手性毛細管柱的制備方法，其特征在于，

所述步驟2中，鹽酸活化的無孔二氧化硅微球使用前放在馬弗爐中干燥。

6.如權利要求1所述的一種亞微米無孔環糊精鍵合手性毛細管柱的制備方法，其特征在于，

所述步驟3中，毛細管的內徑為50-280μm，總長度為395-405mm。

7.如權利要求1所述的一種亞微米無孔環糊精鍵合手性毛細管柱的制備方法，其特征在于，

所述步驟3中，二氧化硅微球預先經過液體硅酸鈉潤濕，粒徑為2.9-3.1μm，將二氧化硅微球填入毛細管的一端1.9-2.1mm。

8.如權利要求1所述的一種亞微米無孔環糊精鍵合手性毛細管柱的制備方法，其特征在于，

所述步驟3中，將勻漿液打入毛細管中時使用高壓氣動泵，打入時起始壓力為29-31MPa，之后逐漸上升到59-61MPa。

9.如權利要求1所述的一種亞微米無孔環糊精鍵合手性毛細管柱的制備方法，其特征在于，

所述步驟3中，將勻漿液打入毛細管中，填充至有效長度99-101mm后用水打實。

10.如權利要求1-9任一權利要求所述的亞微米無孔環糊精鍵合手性毛細管柱的制備方法在毛細管制備領域的用途。