[發(fā)明專利]一種具有催化氧化活性的鐵負(fù)載的二氧化鈦納米管的制備方法及其應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410355521.9 | 申請日： | 2014-07-24 |
| 公開（公告）號： | CN104084205A | 公開（公告）日： | 2014-10-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 孫印勇;張幸;冷坤岳 | 申請（專利權(quán)）人： | 哈爾濱工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | B01J23/745 | 分類號： | B01J23/745;C10G45/04 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人： | 牟永林 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 具有 催化 氧化 活性 負(fù)載 納米 制備 方法 及其 應(yīng)用 | ||
1.一種具有催化氧化活性的鐵負(fù)載的二氧化鈦納米管的制備方法，其特征在于它是按照以下步驟進(jìn)行的：
一、對鈦源進(jìn)行處理，得到以銳鈦礦為主要晶形的二氧化鈦晶體；
二、稱取上述步驟中得到的二氧化鈦晶體，置于含有10M的NaOH溶液的特氟龍反應(yīng)釜內(nèi)襯中，室溫下磁力攪拌30min，然后將此溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜內(nèi)，置于150℃環(huán)境下，放置48h，反應(yīng)結(jié)束后，得到鈉型的二氧化鈦納米管；其中二氧化鈦晶體與NaOH的質(zhì)量體積比為1g:20～25mL；
三、將上述步驟二得到的鈉型二氧化鈦納米管用去離子水反復(fù)清洗，直至溶液pH達(dá)到7為止，抽濾，收集固相物，在60℃條件下烘干；
四、將上述步驟得到的烘干后的二氧化鈦納米管置于0.1M的硝酸溶液中，磁力攪拌15min，得到氫離子交換的二氧化鈦納米管，然后用去離子水反復(fù)清洗氫離子交換的二氧化鈦納米管，直至溶液pH達(dá)到7，抽濾，收集固相物，于60℃環(huán)境下烘干待用；其中，烘干后的二氧化鈦納米管與硝酸溶液的質(zhì)量體積比為1g:20～25mL；
五、將上述步驟得到的氫離子交換的二氧化鈦納米管置于九水合硝酸鐵溶液中，攪拌15min，再在攪拌的狀態(tài)下加入氫氧化鈉固體使九水合硝酸鐵完全水解成氫氧化鐵，即得鐵負(fù)載的二氧化鈦納米管，其中，鐵負(fù)載的二氧化鈦納米管中的鐵負(fù)載量為5％～10％；氫離子交換的二氧化鈦納米管與九水合硝酸鐵溶液的質(zhì)量體積比為1g：5mL。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有催化氧化活性的鐵負(fù)載的二氧化鈦納米管的制備方法，其特征在于步驟一中所述鈦源進(jìn)行處理的方法為：取鈦源，加入去離子水，攪拌水解，抽濾，烘干，于500℃下煅燒5h，得到以銳鈦礦晶型為主的二氧化鈦晶體；其中，鈦源與去離子水的體積比為1:1～3；所述的鈦源為鈦酸正四丁酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有催化氧化活性的鐵負(fù)載的二氧化鈦納米管的制備方法，其特征在于步驟二中所述的二氧化鈦晶體與NaOH的質(zhì)量體積比為1g:21～24mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種具有催化氧化活性的鐵負(fù)載的二氧化鈦納米管的制備方法，其特征在于步驟二中所述的二氧化鈦晶體與NaOH的質(zhì)量體積比為1g:22～23mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有催化氧化活性的鐵負(fù)載的二氧化鈦納米管的制備方法，其特征在于步驟四中所述的烘干后的二氧化鈦納米管與硝酸溶液的質(zhì)量體積比為1g:21～24mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種具有催化氧化活性的鐵負(fù)載的二氧化鈦納米管的制備方法，其特征在于步驟四中所述的烘干后的二氧化鈦納米管與硝酸溶液的質(zhì)量體積比為1g:22～23mL。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有催化氧化活性的鐵負(fù)載的二氧化鈦納米管的制備方法，其特征在于步驟五中所述的鐵負(fù)載的二氧化鈦納米管中的鐵負(fù)載量為6％～9％。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種具有催化氧化活性的鐵負(fù)載的二氧化鈦納米管的制備方法，其特征在于步驟五中所述的鐵負(fù)載的二氧化鈦納米管中的鐵負(fù)載量為8％。
9.一種具有催化氧化活性的鐵負(fù)載的二氧化鈦納米管的應(yīng)用，其特征在于具有催化氧化活性的鐵負(fù)載的二氧化鈦納米管應(yīng)用于催化氧化脫硫反應(yīng)中。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種具有催化氧化活性的鐵負(fù)載的二氧化鈦納米管的應(yīng)用，其特征在于具有催化氧化活性的鐵負(fù)載的二氧化鈦納米管應(yīng)用于催化氧化脫硫反應(yīng)，具體操作如下：
將含硫物種完全溶解于反應(yīng)體系至硫含量為1000ppm，加入與反應(yīng)體系等體積的乙腈形成雙極性體系，在反應(yīng)溫度為60℃的條件下，加入濃度為6g/L的以銳鈦礦晶型為主的二氧化鈦晶體作為催化劑，然后加入質(zhì)量百分含量為30％過氧化氫作為氧化劑，過氧化氫加入量為H2O2/S的摩爾比為1：4～15；所述的反應(yīng)體系為模擬油，所述的模擬油為正辛烷。
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