[發明專利]一種橙黃色LED用熒光材料的制備方法

在審

• 申請號: 201410352422.5
• 申請日: 2014-07-24
• 公開（公告）號: CN104212442A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發明（設計）人: 余雪;王婷;徐旭輝;邱建備
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C09K11/59
• 分類號: C09K11/59
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種橙黃色LED用熒光材料的制備方法，屬于稀土發光材料技術領域。

背景技術

日亞化學公司1993年率先在藍色GaN基LED技術上突破，并很快產業化，于1996年研制出白光LED，1998年推上市場，引起了業內人士極大的關注。與傳統照明光源相比，白光LED有許多優點，如：體積小、能耗少、響應快、壽命長、無污染等。白光LED的諸多優點，使其在日常生活中的應用日益增多，如背景照明、交通信號燈、全色顯示以及普通照明等，有著龐大的未來照明市場和顯著節能前景。目前實現白光LED的主要方案為：1.將紅、綠、藍三基色LED芯片組裝實現白光；2.藍色LED芯片和可被藍光有效激發的發黃光熒光粉結合組成白光LED；3.用發紫外光及近紫外光的LED芯片和可被紫外光及近紫外光有效激發而發射紅、綠、藍三基色熒光粉結合組成白光LED。方案1中，使用過程中LED芯片溫度升高，會不同程度的出現光衰，但發紅、綠、藍光的芯片的光衰程度差別大，其結果是造成所得白光為混合白光，色差明顯，使得用三基色LED芯片組裝使得LED發白光的應用受到了限制。方案2應用相對廣泛，但所發白光中缺少長波光組分，且器件的發光顏色會隨熒光粉涂層厚度的變化而變化，各LED的色彩重復性差，顯色指數低。方案3近來發展迅速，其白光的顏色只由所用熒光粉決定，因此LED所發色彩較穩定，且色溫可調、顯色指數高，是白光LED的主要發展方向。目前，可被紫光、近紫外光有效激發的LED三基色熒光粉正被廣泛研究。

其中，以硅酸鹽體系為基體的發光材料具有原材料價格低廉、工藝適應性廣、合成溫度適中、產品穩定性高等特點，因而該類基體廣受關注。2007年日本Lumi-tech有限公司開始了用于白光LED封裝的Sr₃SiO₅:Eu²⁺橙黃色LED用熒光粉的銷售，其發光效率是目前商用YAG:Ce熒光粉的1.5倍；而且，它可以被390nm到480nm光激發，發射光中心位于580nm處，激發范圍比YAG:Ce更寬，發射波長更靠近紅光區，可以用于制造暖白色LED照明設備。但是，目前利用高溫固相法制備的Sr₃SiO₅:Eu²⁺均有雜質相Sr₂SiO₄存在，由于Eu²⁺摻入到不同的相結構中會表現出不同的光學性能，從而影響了Sr₃SiO₅:Eu²⁺的橙黃色LED用發光性能。因而合成純相的Sr₃SiO₅:?Eu²⁺實際意義非常重要。該問題的解決對Sr₃SiO₅:Eu²⁺的應用及研究具有重要意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種橙黃色LED用熒光材料的制備方法，該制備工藝簡單，成本低廉，且可以得到純凈的Sr₃SiO₅:Eu²⁺熒光粉。

本發明所述橙黃色LED用熒光粉為固溶體，其化學式為Sr₃SiO₅:Eu²⁺，產物的平均顆粒為15-20微米，其主相結構屬于四方晶系。

本發明設計的通過壓片燒結制備得到的Sr₃SiO₅:Eu²⁺硅酸鹽熒光粉，在粉末壓片機內，通過10MPa～30MPa壓片后，可制備得到純凈的Sr₃SiO₅:Eu²⁺橙黃色LED用熒光粉。

本發明的熒光粉采用高溫固相法合成，具體步驟包括如下：

（1）按SrCO₃（99.99%）：SiO₂（99.99%）：Eu₂O₃（99.99%）：NH₄F（99.99%）的摩爾比為3:1:0.05:0.05，準確稱量并混合于瑪瑙研缽中，加純度為質量百分比濃度為98%以上的酒精研磨20～40min使其混合均勻，酒精加入量為混合料體積的80%～120%；

（2）將混合均勻的原料通過粉末壓片機對其進行壓片得到壓片后的混合料；