[發明專利]一種SnS2納米片、制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201410347496.X
• 申請日: 2014-07-21
• 公開（公告）號: CN104096530A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發明（設計）人: 吳正翠;薛業靜;李保貳
• 申請（專利權）人: 安徽師范大學
• 主分類號: B01J20/02
• 分類號: B01J20/02;B01J20/30;C01G19/00;B01J27/04;B82Y40/00;B82Y30/00;C02F1/28;C02F1/30
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產權代理有限公司 34107
• 代理人: 張巧嬋

技術領域

本發明屬于納米材料制備方法及環境化學交叉應用領域，具體涉及同時具備強吸附和強可見光催化降解有機染料性能的SnS₂納米片、制備方法及其應用。

背景技術

隨著人們對環境保護意識的增強，工業化所帶來的污染物處理得到了極度重視，其中利用吸附和光催化降解工業污水的應用比較廣泛。在吸附方面，目前工業上污水處理中應用最廣、最多的是活性炭吸附劑，但活性炭自身的機械強度差、再生困難、重復利用率低等因素已不能滿足現代化發展的需求。因此，需要開發更多實用性的吸附劑。隨著納米材料的深入研究，人們發現納米材料具有很大的比表面積，特殊的表面效應，使得材料有著很高的表面活性和表面能，在制備高性能吸附劑方面具有巨大的潛力。在光催化降解方面，人們對二氧化鈦已進行了很長時間的研究，但由于其能帶隙較寬(銳鈦礦：3.2eV；金紅石：3.0eV)，只能吸收占太陽光很少部分的紫外光，限制了其實際應用。因此，基于應用和經濟的目的，需要尋找能夠有效利用太陽能的可見光催化劑。具有窄帶隙的金屬硫化物是較好的選擇，在硫化物中CdS研究較多，但鎘化合物具有致癌風險，限制了其實際應用。相比之下，SnS₂的低毒性和更高的可見光催化活性，更具實際應用潛力。

作為一種n型半導體材料，SnS₂具有層狀六方CdI₂型的晶體結構，帶隙約為2.35eV，具有較強的各向異性的光學性質，使其層狀結構中存在有大量的不飽和電子，可以更有效地利用太陽光并促進光產生電子-空穴對的分離，展現出很強的光催化降解能力。

目前在污水處理方面，人們大都單獨研究材料的吸附和光催化性能，而忽略了材料可能具有的多種性能的協同。若能開發出同時具備強吸附和強可見光降解的光催化劑，將具有更高的實用價值。制備具有特殊二維結構的SnS₂納米片，同時具備強吸附和強可見光催化降解的優越性能，目前尚沒有相關研究。

發明內容

本發明的目的在于提供一種SnS₂納米片及其制備方法，利用低溫液相合成法，具有工藝簡單、成本低廉的特點。

本發明還有一個目的，提供一種SnS₂納米片作為強吸附和強可見光催化降解有機染料的應用。

本發明提供的一種SnS₂納米片，為圓形片狀，直徑在220～280nm，厚度在10～20nm。

本發明提供的一種SnS₂納米片的制備方法，包括以下步驟：

(1)將銅試劑三水合二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶解在乙二醇與冰乙酸混合的溶液中，隨后加入SnCl₄·5H₂O，持續攪拌10min，獲得無色溶液；

(2)然后步驟(1)制備的溶液轉移到50mL聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中密封，加熱反應，反應結束后自然冷卻至室溫，黃色的沉淀物離心收集并用去離子水和無水乙醇各洗滌3-5次，置于60℃真空干燥箱中干燥12h。

步驟(1)中所述乙二醇與冰乙酸混合的溶液，體積比為2～10:1；

步驟(1)中所加三水合二乙基二硫代氨基甲酸鈉在乙二醇與冰乙酸混合的溶液濃度為0.03～0.2mol/L；

步驟(1)中所加SnCl₄·5H₂O與三水合二乙基二硫代氨基甲酸鈉的物質的量之比為1:1.7～3；

步驟(2)中所述加熱反應，溫度140～180℃，反應時間8～24h。

本發明還提供一種SnS₂納米片同時具備強吸附和強可見光催化降解有機染料的應用。

本發明制備的SnS₂納米片可見光催化降解有機染料，以亞甲基藍為例。

吸附測試方法：將本發明制備的10mg?SnS₂納米片加入到150mL0.025mmol/L亞甲基藍溶液中，置于黑暗處，超聲1-2分鐘后，用磁力攪拌器一直攪拌，使之保持均勻分散在溶液中。20min后達到吸附-解吸附平衡，取5ml試樣，離心(10000rpm,2min)后，取上清液，使用紫外-可見分光光度計測定溶液的吸收光譜。通過662nm處的特征吸收峰來確定亞甲基藍的濃度。