[發明專利]一種處理印染廢水的TiO2/竹炭-殼聚糖復合催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410345783.7
• 申請日: 2014-07-18
• 公開（公告）號: CN104107727A
• 公開（公告）日: 2014-10-22
• 發明（設計）人: 徐珊;陸阿定;張海春;孫保庫;廖妙飛
• 申請（專利權）人: 浙江省海洋開發研究院
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38;B01J20/24;C02F1/28;C02F1/30;C02F103/30
• 代理公司: 寧波誠源專利事務所有限公司 33102
• 代理人: 袁忠衛

1.一種處理印染廢水的TiO₂/竹炭-殼聚糖復合催化劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)竹炭的預處理：取適量竹炭加水煮沸，抽濾，干燥得預處理的竹炭；

(2)TiO₂/竹炭光催化劑的制備：

a、將鈦酸丁酯或鈦酸乙酯加入到冰醋酸和無水乙醇的混合液中，其中鈦酸丁酯或鈦酸乙酯與冰醋酸和無水乙醇體積比為1：0.2～0.5：1～2；然后加入竹炭，向該混合液中按竹炭和鈦酸丁酯或鈦酸乙酯質量比為1～5:1加入經步驟(1)預處理過的竹炭，攪拌制成A液；

b、取水和無水乙醇攪拌混勻，其中，水和無水乙醇的體積比為1：2.5～5，用硝酸、草酸、磷酸或硼酸將其調節至pH＝5～6，制成B液；

c、將B液以5～10mL/min的速度加入到A液中，其中A液和B液的體積比為1.5～3:1，待凝膠后靜置陳化24～36h，經干燥、研磨、焙燒，制得TiO₂/竹炭光催化劑；

(3)TiO₂/竹炭-殼聚糖復合催化劑的制備

①殼聚糖酸性溶液的制備：將殼聚糖加入到濃度為5％～10％的冰乙酸中，其用量為1：100～500；

②竹炭與殼聚糖酸性混合溶液的制備：按步驟①中所加殼聚糖20～500:1的質量比稱取步驟(2)中所得的TiO₂/竹炭光催化劑，并溶于步驟①的殼聚糖酸性溶液中，充分攪拌7～8h，靜置6～8h；

③殼聚糖與步驟②混合溶液的偶聯反應物的制備：用偶聯劑逐滴加入至步驟②的竹炭與殼聚糖酸性混合溶液中進行偶聯反應，按殼聚糖和偶聯劑1～25:1的質量比加入一定量的偶聯劑，攪拌10～12h，干燥后即制得TiO₂/竹炭-殼聚糖復合催化劑。

2.根據權利要求1所述的處理印染廢水的TiO₂/竹炭-殼聚糖復合催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中竹炭的粒徑為80～100目。

3.根據權利要求1所述的處理印染廢水的TiO₂/竹炭-殼聚糖復合催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中按竹炭和鈦酸丁酯或鈦酸乙酯1:1、2:1、3:1、4:1、5:1的質量比加入經預處理過的竹炭，攪拌制成A液。

4.根據權利要求1所述的處理印染廢水的TiO₂/竹炭-殼聚糖復合催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中的步驟②是按500:1、200:1、100:1、50:1、20:1的質量比稱取TiO₂/竹炭光催化劑和殼聚糖。

5.根據權利要求1所述的處理印染廢水的TiO₂/竹炭-殼聚糖復合催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中的步驟③中所使用的偶聯劑為海藻酸鈉、多聚磷酸鈉或二元醛。

6.根據權利要求5所述的處理印染廢水的TiO₂/竹炭-殼聚糖復合催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中的步驟③中二元醛為丙二醛、乙二醛、戊二醛。

7.根據權利要求5所述的處理印染廢水的TiO₂/竹炭-殼聚糖復合催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中的步驟③是按殼聚糖和海藻酸鈉3:1、5:1、9:1、11:1、13:1的質量比加入海藻酸鈉。

8.根據權利要求5所述的處理印染廢水的TiO₂/竹炭-殼聚糖復合催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中的步驟③是按殼聚糖和多聚磷酸鈉1:1、2:1、3:1、4:1、5:1的質量比加入多聚磷酸鈉。

9.根據權利要求5所述的處理印染廢水的TiO₂/竹炭-殼聚糖復合催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中的步驟③是按殼聚糖和二元醛5:1、10:1、15:1、20:1、25:1的質量比加入二元醛。