[發明專利]一種食品級焦亞硫酸鉀生產方法

有效

• 申請號: 201410345519.3
• 申請日: 2014-07-21
• 公開（公告）號: CN104071809A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 徐德良;孫軍;馬忠堂;何國勇
• 申請（專利權）人: 徐德良;丁峰;孫軍;馬忠堂;何國勇
• 主分類號: C01D5/14
• 分類號: C01D5/14
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域：

本發明涉及化工領域，具體涉及一種食品級焦亞硫酸鉀新工藝生產方法。

背景技術

食品級焦亞硫酸鉀成品為無色結晶或白色結晶性粉末，有二氧化硫臭味，易溶于水，水溶液呈酸性，主要用于食品漂白劑、防腐劑、抗氧劑，葡萄酒、果汁的防腐保鮮劑，啤酒澄清劑，飲用水脫氯劑，新鮮果蔬、肉類、葡萄保鮮劑，是廣泛應用的食品添加劑之一。

焦亞硫酸鉀的舊濕法生產工藝：將硫酸氫鉀配制成45°Bé水溶液，在80℃通以二氧化硫，使溶液濃度漸達41～42°Bé，此時，含K₂S₂O₅量約為60～62％，然后將此溶液，進行冷卻，可采用自然冷卻和機械冷卻，在20℃以下進行結晶，將結晶離心分離并干燥后，即得成品(參見《無機鹽工業手冊》(第二版)225～226頁)。利用舊濕法生產工藝，生產的產品含量在92～95％、重金屬0.01～0.005％、砷、鉛、硒遠遠大于食品安全國家標準GB25570要求，而且因生產中過程物料濃度過高，無法過濾，產品的澄清度很差，無法滿足使用要求，而得到成品是粉末狀態，易結塊導致使用困難。

發明內容

為了克服現有技術存在的上述缺點，本發明提供一種食品級焦亞硫酸鉀新工藝生產方法，該方法可有效降低焦亞硫酸鉀中重金屬濃度，而且采用分段冷卻技術，可控制晶核的形成速度和晶體成長速度，從而得到大而均勻完整的純凈的焦亞硫酸鉀晶體，而且干燥時焦亞硫酸鉀產品晶體不相互碰撞摩擦，其晶體完整而且大，質量好。

本發明的一種食品級焦亞硫酸鉀新工藝生產方法采用的技術方案是：

一種食品級焦亞硫酸鉀新工藝生產方法，采用以下步驟：

步驟(1)：用自來水、純水或焦亞硫酸鉀母液，與氫氧化鉀或碳酸鉀配料形成溶液，溶液中含K⁺100～400g/L，然后加入除雜劑A、助劑B，除去重金屬及其他有害雜質；

步驟(2)：將上述除雜后得到的溶液，經孔徑為0.1～10um的微孔過濾裝置進行過濾，得到澄清溶液；

步驟(3)：用上述澄清溶液，其中通入氣體或液體SO₂，至pH值為2.5-5.0，反應生成亞硫酸氫鉀溶液；

步驟(4)：用上述亞硫酸氫鉀溶液，冷卻、攪拌，控制晶核的形成速度和晶體成長速度，使溶液中的亞硫酸氫鉀含量達到過飽和濃度時，析出焦亞硫酸鉀結晶；將析出的焦亞硫酸鉀結晶漿液，經固液分離，得到焦亞硫酸鉀晶體濕料和母液，其中所述母液可用于再次與步驟(1)中氫氧化鉀或碳酸鉀配料形成溶液；

步驟(5)：用上述步驟(4)中焦亞硫酸鉀晶體濕料，經微波干燥技術，通過90℃～160℃微波干燥，得到食品級焦亞硫酸鉀產品。

進一步地，步驟(1)中，除雜劑A采用活性炭，助劑B采用改性硅藻土，其中活性炭與改性硅藻土的重量比范圍為2∶1-1∶4。更有選地活性炭與改性硅藻土的重量比為1∶2。所述改性硅藻土通過下述步驟制得：按照所述改性后硅藻土含碳酸鈣20wt％的比例將硅藻土加入到Na₂CO₃水溶液中，在攪拌下加入飽和CaCl₂水溶液，過濾，在400-500℃溫度下煅燒，即得到所述改性硅藻土。

進一步地，步驟(1)中，在除去重金屬及其他有害雜質的過程中，采用60-80℃的范圍內攪拌10-30分鐘。

進一步地，步驟(4)中，利用分段冷卻到15℃～30℃，攪拌速度30～60轉/分，使溶液中的亞硫酸氫鉀含量達到過飽和濃度時，析出焦亞硫酸鉀結晶。

進一步地，步驟(3)反應溫度42℃～80℃。

本發明帶來的有益效果是：

1.本發明的食品級焦亞硫酸鉀新工藝生產方法采用加入除雜劑A、助劑B，可使焦亞硫酸鉀產品中的重金屬降低到3(mg/kg)以下、砷降低到0.5(mg/kg)以下、鉛降低到1(mg/kg)以下、硒降低到0.5(mg/kg)以下；

2.該生產方法采用孔徑為0.1～10um的微孔過濾裝置，過濾其上述反應液，得到非常澄清的溶液，所得到的澄清度遠遠低于標準比濁溶液；

3.該生產方法采用分段冷卻到15℃～30℃，攪拌速度30～60轉/分，可控制晶核的形成速度和晶體成長速度，從而得到大而均勻完整的純凈的焦亞硫酸鉀晶體；