[發(fā)明專利]微波輔助MgH2固相反應(yīng)法制備Mg2SixSn1-xBiy基熱電材料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410343346.1
• 申請日: 2014-07-18
• 公開（公告）號: CN104109770A
• 公開（公告）日: 2014-10-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 樊文浩;陳少平;李維強(qiáng);韓國華
• 申請（專利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類號: C22C1/05
• 分類號: C22C1/05;C22C1/10;C22C13/00;C22C23/00;C22C30/04
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司 14101
• 代理人: 盧茂春

技術(shù)領(lǐng)域

??本發(fā)明微波輔助MgH₂固相反應(yīng)法制備Mg₂Si_xSn_1-xBi_y基熱電材料的方法，屬于熱電材料制備領(lǐng)域，具體而言涉及一種利用微波輔助，使用MgH₂替代傳統(tǒng)Mg粉，MgH₂分解后直接參與反應(yīng)，沒有揮發(fā)和氧化，還原性副產(chǎn)物H₂減少M(fèi)gO生成的制備平均晶粒尺寸小于300nm的高純Mg₂Si_xSn_1-xBi_y固溶體熱電材料的方法。

背景技術(shù)

???熱電材料是一種利用固體內(nèi)部載流子運(yùn)動實(shí)現(xiàn)熱能和電能直接相互轉(zhuǎn)換的功能材料，可以制備成發(fā)電或制冷器件，具有體積小、重量輕、無傳動部件、工作無噪聲以及對環(huán)境無污染等優(yōu)點(diǎn)，因此受到了國內(nèi)外研究的重視。熱電材料性能的評判標(biāo)準(zhǔn)用無量綱優(yōu)值ZT=α²σΤ/κ表示，其中α為Seebeck系數(shù)，σ為電導(dǎo)率，κ為熱導(dǎo)率，Τ為絕對溫度，因此同時兼有較高的電導(dǎo)率和Seebeck系數(shù)，以及較低熱導(dǎo)率的材料具有更高的熱電轉(zhuǎn)換效率。Mg₂Si_xSn_1-xBi_y是中溫區(qū)最為優(yōu)越的熱電材料之一，最高ZT值可達(dá)1.3。目前該材料的制備方法是將Mg粉、Si粉、Sn粉和Bi粉在長時間高溫作用下熔煉成Mg₂Si_xSn_1-xBi_y塊體，然后將此塊體球磨成粉末，最后將此粉末經(jīng)熱壓或放電等離子燒結(jié)方法制備成致密的塊體材料。該方法的主要缺點(diǎn)之一為高溫熔煉過程耗時長，耗能大，且在高溫下各反應(yīng)物升華后的蒸汽壓無法控制，導(dǎo)致產(chǎn)物的重復(fù)率低。缺點(diǎn)之二球磨過程容易使粉末受到污染。

發(fā)明內(nèi)容

?本發(fā)明微波輔助MgH₂固相反應(yīng)法制備Mg₂Si_xSn_1-xBi_y基熱電材料的方法，目的在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題和不足，從而提供一種利用微波輔助，使用MgH₂替代傳統(tǒng)Mg粉，MgH₂分解后直接參與反應(yīng)，沒有揮發(fā)和氧化，還原性副產(chǎn)物H₂減少M(fèi)gO生成的制備平均晶粒尺寸小于300nm的高純Mg₂Si_xSn_1-xBi_y固溶體熱電材料的方法一種快速制備高性能Mg₂Si_xSn_1-xBi_y熱電材料的方法，該方法反應(yīng)溫度低，反應(yīng)速度快，重復(fù)性好，所制備的材料晶粒細(xì)小，熱電性能優(yōu)良。

本發(fā)明微波輔助MgH₂固相反應(yīng)法制備Mg₂Si_xSn_1-xBi_y基熱電材料的方法，其特征在于是一種利用微波輔助，使用MgH₂替代傳統(tǒng)Mg粉，MgH₂分解后直接參與反應(yīng)，沒有揮發(fā)和氧化，還原性副產(chǎn)物H₂減少M(fèi)gO生成的制備平均晶粒尺寸小于300nm的高純Mg₂Si_xSn_1-xBi_y固溶體熱電材料的方法一種快速制備高性能Mg₂Si_xSn_1-xBi_y熱電材料的方法，它包括以下步驟：

1）將顆粒度為150-400目，純度高于99.95%的Si粉和Bi粉按照x:y（0.4≦x≦1、0≦y≦0.04）的摩爾比稱重混合，放入球磨罐中密封，然后置于球磨機(jī)上球磨8-16h，得到顆粒度小于300nm的混合粉末，全程Ar氣保護(hù)；

2）將球磨罐拿到Ar氣保護(hù)的手套箱中打開，將顆粒度為150-400目，純度大于98%的MgH₂粉和Sn粉按照MgH₂：Si：Sn：Bi=2：x：1-x：y的比例加入球磨罐中，密封后放入球磨機(jī)中，混粉30-60min；

3）將混合好的粉末在Ar氣保護(hù)下，密封到石英管中；