[發明專利]多晶硅鑄錠用石英坩堝底部引晶涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201410340413.4
• 申請日: 2014-07-17
• 公開（公告）號: CN104140759A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發明（設計）人: 沈維根;吳建;陳先榮;圣成斌;朱華英
• 申請（專利權）人: 寧波晶元太陽能有限公司
• 主分類號: C09D183/04
• 分類號: C09D183/04;C09D129/04;C09D7/12;C09J183/04;C09J129/04;C09J11/04;C09J11/06;B05D1/26
• 代理公司: 寧波誠源專利事務所有限公司 33102
• 代理人: 袁忠衛

技術領域

本發明涉及一種多晶硅鑄錠用石英坩堝底部引晶涂層的制備方法。

背景技術

在石英坩堝內壁及內底部上制備涂層，一方面氮化硅涂層可以使石英坩堝在高溫下與硅隔離，避免液態硅與石英坩堝反應而導致石英坩堝破裂，從而對石英坩堝起到保護作用，同時確保石英坩堝冷卻后硅碇脫膜的完整性；另一方面，石英坩堝底部氮化硅涂層上的引晶涂層可以使多晶體在粗糙的石英坩堝底部生長出細小的晶粒。

現有技術中在多晶硅鑄錠用石英坩堝底部制備引晶涂層的方法一般為燒結或噴涂，即在石英坩堝底部涂刷引晶層，將氮化硅粉末、水、適量的硅溶膠、有機膠攪拌均勻后涂噴在石英坩堝內表面；然后在加熱作用下，使液態氮化硅、硅溶膠、有機膠等均勻的吸附在坩堝表面，形成粉狀涂層，噴涂完成后靜置1小時左右，從而固化。《太陽能多晶硅鑄錠用熔融石英坩堝氮化硅涂層的制備》(襄樊學院學報，2010年第31卷第2期)、《太陽能多晶硅鑄錠用石英坩堝氮化硅涂層的免燒工藝》(江西科技學院學報，2012年第7卷第1期)分別披露了燒結、噴涂工藝制備涂層的方法。但現有技術的制備方法存在以下缺點：

(1)引晶層表面噴涂氮化硅后易影響晶粒的均勻性，產生晶體位錯，從而影響太陽能電池的轉換效率；

(2)高溫下硅溶膠固化后產生的SiO₂容易混入到硅晶體中，產生較多雜質，從而導致產品質量下降，影響太陽能電池的轉換效率；

(3)引晶層石英砂中的雜質在高溫下易擴散到硅晶體中，影響產品質量；

(4)氮化硅在噴涂過程中會產生大量的粉末，對操作人員的健康和環境造成危害，而且噴涂過程中需加熱石英坩堝到50～70℃，造成能源浪費。

因此，對于目前的多晶硅鑄錠用石英坩堝底部引晶涂層的制備方法，急需改進。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的現狀，提供一種環保節能、生產成本低且產品質量高的多晶硅鑄錠用石英坩堝底部引晶涂層的制備方法。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種多晶硅鑄錠用石英坩堝底部引晶涂層的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)制備混合物A，按重量計所述混合物A包括氮化硅450～500份、高分子硅基有機膠560～625份、硅烷偶聯劑20～22份；

(2)按重量計，將10～20份聚乙烯醇加入300份純凈水中，攪拌均勻得到高分子聚乙烯醇膠；制備混合物B，按重量計所述混合物B包括硅粉250～300份、高分子聚乙烯醇膠250～300份、硅烷偶聯劑10～12份；

(3)將攪拌均勻的混合物A涂刷在石英坩堝內的側壁及底部至形成一結構層；將攪拌均勻的混合物B涂刷在石英坩堝內底部的結構層上即形成引晶涂層。

在上述方案中，步驟(3)中的涂刷過程在室溫下進行。

作為優選，所述的硅烷偶聯劑為γ-氨基丙基三乙氧基硅烷或γ-縮水甘油醚氧丙基三甲硅。

作為優選，步驟(2)中所述的純凈水指電阻率為10～18MΩ·CM的去離子水。

作為優選，步驟(2)中的攪拌溫度為70～80℃，攪拌時間為40～60min。

作為優選，所述的氮化硅指高純單晶氮化硅，其直徑為5～80nm。

作為優選，所述的高分子硅基有機膠由硅橡膠、丁橡膠及SiO₂組成，且25℃下所述高分子硅基有機膠的粘度為45～50Pa·s。

作為優選，所述硅粉指純度在99.9999％以上的多晶硅，其直徑為0.15～0.25mm。

作為優選，所述的聚乙烯醇為低粘度型，pH值為4.5～6.5。

與現有技術相比，本發明的優點在于：

(1)用涂刷工藝取代現有技術的燒結或噴涂工藝，整個過程都在室溫下進行，環保、節能且降低了生產成本；

(2)制備過程中，高分子硅基有機膠主要采取硅橡膠、丁橡膠和SiO₂進行水解、縮聚而成，其與2％左右的硅烷偶聯劑混合后可產生較強的粘合力，進行涂覆后會在坩堝表面形成化學鍵，與氮化硅鍵合，從而牢固的附著在坩堝上；由高分子聚乙烯醇和硅粉混合，再加入2％左右的硅烷偶聯劑后也可產生較強的粘合力，吸附在氮化硅涂層上，從而使引晶涂層得以直接與硅料接觸，提高了硅錠的質量指標。

附圖說明

圖1為本發明實施例1的部分結構示意圖。

具體實施方式

以下結合附圖實施例對本發明作進一步詳細描述。

實施例1：