[發明專利]高純度三異丙基硅基丙烯酸酯的制備方法

無效

• 申請號: 201410339622.7
• 申請日: 2014-07-17
• 公開（公告）號: CN104151344A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發明（設計）人: 李輝寧;李明成;張揚;張才山;張眾孝
• 申請（專利權）人: 揚州三友合成化工有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C09D5/16
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及一種高純度三異丙基硅基丙烯酸酯的制備方法。?

背景技術

現階段的船舶工業的特種防污涂料均含錫，毒性較高，污染環境，除此之外，上述防污涂料的韌性和強度均較差，不利于長期使用。?

發明內容

為解決上述技術問題，本發明的目的是提供工藝簡潔、安全性高、收率高、產品質量高的一種三異丙基硅基丙烯酸酯的制備方法。?

為達到上述目的，本發明的技術方案如下：?

一種高純度三異丙基硅基丙烯酸酯的制備方法，包括：?

一種高純度三異丙基硅基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：?

第一步：選取三異丙基硅醇、溶劑和縛酸劑，按照比例1mol∶350～450ml∶1.1～1.4mol混合；?

第二步：加入吩噻嗪或醋酸銅，吩噻嗪或醋酸銅的質量為三異丙基硅醇質量的0.02-0.04％；?

第三步：在溫度10-80度下，滴加丙烯酰氯，丙烯酰氯與三異丙基硅醇的比例為1mol∶1～1.2mol；?

第四步：滴加結束，繼續反應2個小時后，過濾，對液相進行精餾。優選的，所述溶劑為甲苯、正己烷、二甲苯、環己烷、甲基環己烷中的一種或幾種。?

優選的，所述容易為甲苯。?

優選的，所述縛酸劑為三乙胺、N，N-二甲基苯胺、吡啶中的一種或幾種。?

優選的，所述縛酸劑為三乙胺。?

優選的，所述溶劑的比例為400ml。?

優選的，所述吩噻嗪或醋酸銅的質量為異丙基硅醇質量的0.03％。?

優選的，所述反應溫度為45度。?

優選的，丙烯酰氯與三異丙基硅醇的比例為1mol∶1.1mol。?

在本實施例中，所述的阻聚劑是指吩噻嗪、醋酸銅、對苯二酚、對羥基苯甲醚、BHT、ZJ-705、ZJ-701中的一種或多種，ZJ-705、ZJ-701分別為對羥基苯甲醚和哌啶醇氧化物。?

本發明作為一種新型復合功能性材料單體，目前主要運用在船舶工業的特種防污涂料，由于其毒性低，污染小，已經慢慢取代了含錫的有毒性的防污涂料，除此之外，產品經交聯成型后有著良好的強度和極好的韌性，目前已進入軍工領域制作頭盔等防彈用品，其還可以作為一種重要的醫藥中間體，應用前景廣闊。?

具體實施方式

實施例1：在1000ml的帶攪拌、氮氣口及放空口的三口燒瓶裝置中，在氮氣保護下，選取三異丙基硅醇、甲苯和三乙胺，按照比例1mol∶400ml∶1.2mol混合，在溫度45度下加熱，反應3個小時；加入吩噻嗪，吩噻嗪的質量為三異丙基硅醇質量的0.03％；加入丙烯酰氯，丙烯酰氯與三異丙基硅醇的比例為1mol∶1.2mol；反應2個小時候精餾得出產品，經測定，產品的回收率為97％，純度大于99.7％。?

其化學反應式如下：?

實施例2：在1000ml的帶攪拌、氮氣口及放空口的三口燒瓶裝置中，在氮氣保護下，選取三異丙基硅醇、甲苯和三乙胺，按照比例1mol∶350ml∶1.2mol混合，在溫度5度下加熱，反應3個小時；加入吩噻嗪，吩噻嗪的質量為三異丙基硅醇質量的0.02％；然后加入丙烯酰氯，丙烯酰?氯與三異丙基硅醇的比例為1mol∶1.1mol；反應2個小時候精餾得出產品，經測定，產品的回收率為93％，純度大于99.5％。?

其化學反應式如下：?

實施例3：在1000ml的帶攪拌、氮氣口及放空口的三口燒瓶裝置中，在氮氣保護下，選取三異丙基硅醇、甲苯和三乙胺，按照比例1mol∶450ml∶1.2mol混合，在溫度5度下加熱，反應3個小時；加入吩噻嗪，吩噻嗪的質量為三異丙基硅醇質量的0.01％；加入丙烯酰氯，丙烯酰氯與三異丙基硅醇的比例為1mol∶1.1mol；反應2個小時候精餾得出產品，經測定，產品的回收率為93％，純度大于99.5％。反應式同上。?

實施例4：在1000ml的帶攪拌、氮氣口及放空口的三口燒瓶裝置中，在氮氣保護下，選取三異丙基硅醇、正己烷苯和三乙胺，按照比例1mol∶400ml∶1.3mol混合，在溫度45度下加熱，反應3個小時；加入吩噻嗪，吩噻嗪的質量為三異丙基硅醇質量的0.03％；加入丙烯酰氯，丙烯酰氯與三異丙基硅醇的比例為1mol∶1.1mol；反應2個小時候精餾得出產品，經測定，產品的回收率為96％，純度大于99.7％。反應式同上。?