[發明專利]一種MOF-5金屬有機骨架的制備方法

無效

• 申請號: 201410337694.8
• 申請日: 2014-07-16
• 公開（公告）號: CN104148019A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發明（設計）人: 姜恒;馮亞菲;陳猛;王育人
• 申請（專利權）人: 中國科學院力學研究所
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30;B01D53/02;C01B3/56
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 胡劍輝

1.一種MOF-5金屬有機骨架的制備方法，其特征在于，所述制備方法

包括以下步驟：

1)采用三乙胺加入法制備前驅體溶液：將六水合硝酸鋅Zn(NO₃)₂·6H₂O和對苯二甲酸H₂BDC溶解在DMF溶劑中，再加入三乙胺TEA立即產生白色沉淀物，過濾白色沉淀物，濾液即為前驅體溶液；

2)加熱前驅體溶液：90℃-110℃下加熱24-48小時，得到MOF-5晶體。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法中步驟2)如下進行：向前驅體溶液中加入摻雜材料，然后在90℃-110℃下加熱24-48小時，得到MOF-5晶體。

3.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中，反應物六水合硝酸鋅Zn(NO₃)₂·6H₂O、對苯二甲酸H₂BDC和三乙胺TEA的質量比為2-10:0.2-3:1；步驟1)中，DMF與三乙胺的體積比為50-120:0.5-1.2；優選的，其中反應物六水合硝酸鋅(Zn(NO₃)₂·6H₂O)、對苯二甲酸(H₂BDC)和三乙胺(TEA)的質量比為2-8.5:0.375-2:1。

4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中，對苯二甲酸與摻雜材料的用量比例為10-80:1。

5.如權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于，步驟1)之前，本發明所述的方法還包括將DMF溶劑進行除水處理。

6.如權利要求1-5任一所述的制備方法，其特征在于，步驟2)之后，本發明的方法還包括步驟3)清洗MOF-5晶體。

7.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中所述清洗如下進行：將步驟2)收集的MOF-5晶體，用DMF溶劑反復清洗后，然后將MOF-5晶體在室溫下密封浸泡于氯仿中5-7天。

8.如權利要求6或7所述的制備方法，其特征在于，步驟3)之后，本發明的方法還包括步驟4)干燥MOF-5粉體。

9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，步驟4)所述干燥如下進行：將經氯仿浸泡后的MOF-5晶體在150℃-170℃下真空干燥12-24小時。

10.如權利要求1-9任一所述的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)采用三乙胺加入法制備前驅體溶液：將六水合硝酸鋅Zn(NO₃)₂·6H₂O和對苯二甲酸H₂BDC溶解在DMF溶劑中，再加入三乙胺TEA立即產生白色沉淀物，過濾白色沉淀物，濾液即為前驅體溶液；反應物六水合硝酸鋅Zn(NO₃)₂·6H₂O、對苯二甲酸H₂BDC和三乙胺TEA的質量比為2-10:0.2-3:1；DMF與三乙胺的體積比為50-120:0.5-1.2；

2)加熱前驅體溶液：90℃-110℃下加熱24-48小時，得到MOF-5晶體；

3)清洗：將步驟2)收集的MOF-5晶體，用DMF溶劑反復清洗后，然后將MOF-5晶體在室溫下密封浸泡于氯仿中5-7天；

4)干燥：將經氯仿浸泡后的MOF-5晶體在150℃-170℃下真空干燥12-24小時。