[發明專利]一種利用粗碳酸鋰制備高純碳酸鋰聯產氟化鋰的方法

有效

• 申請號: 201410337384.6
• 申請日: 2014-07-15
• 公開（公告）號: CN104326495B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發明（設計）人: 侯紅軍;薛旭金;于賀華;劉海霞;王建萍;李世江;楊華春;王永勤;李霞;耿夢湍
• 申請（專利權）人: 多氟多化工股份有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08;C01D15/04
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司41119
• 代理人: 牛愛周

1.一種利用粗碳酸鋰制備高純碳酸鋰聯產氟化鋰的方法，其特征在于：包括下列步驟：

1)將粗碳酸鋰加水配制成料漿A，攪拌、過濾、洗滌，得碳酸鋰精礦；

2)將步驟1)所得碳酸鋰精礦加水配制成碳酸鋰料漿，加入石灰進行苛化反應，后過濾得粗氫氧化鋰溶液；

3)將步驟2)所得粗氫氧化鋰溶液濃縮后過濾，向濾液中加入絡合劑除去雜質金屬離子，得精制氫氧化鋰溶液；

4)向步驟3)所得精制氫氧化鋰溶液中通入CO₂進行碳化反應，后過濾得碳酸氫鋰溶液；

5)將步驟4)所得碳酸氫鋰溶液加熱進行脫碳反應，后過濾并洗滌，濾餅經干燥得高純碳酸鋰；合并濾液和洗液，加入氫氟酸調節其為酸性或中性，生成沉淀后過濾并洗滌，濾餅經干燥即得氟化鋰。

2.根據權利要求1所述的利用粗碳酸鋰制備高純碳酸鋰聯產氟化鋰的方法，其特征在于：所述粗碳酸鋰為鹽湖粗碳酸鋰、礦石鋰或低品位鋰。

3.根據權利要求1或2所述的利用粗碳酸鋰制備高純碳酸鋰聯產氟化鋰的方法，其特征在于：步驟1)中，配制料漿A時液固比為0.8～8。

4.根據權利要求1所述的利用粗碳酸鋰制備高純碳酸鋰聯產氟化鋰的方法，其特征在于：步驟2)中，石灰的加入量為：石灰與料漿B中碳酸鹽的摩爾比為1.0～1.5:1。

5.根據權利要求1或4所述的利用粗碳酸鋰制備高純碳酸鋰聯產氟化鋰的方法，其特征在于：步驟2)所得粗氫氧化鋰溶液中鋰離子濃度為1～10g/L，pH為13～14。

6.根據權利要求1所述的利用粗碳酸鋰制備高純碳酸鋰聯產氟化鋰的方法，其特征在于：步驟3)還可以為：

將步驟2)所得粗氫氧化鋰溶液濃縮后過濾并洗滌，合并濾液和洗液得混合液，向混合液中加入絡合劑除去雜質金屬離子，得精制氫氧化鋰溶液。

7.根據權利要求1或6所述的利用粗碳酸鋰制備高純碳酸鋰聯產氟化鋰的方法，其特征在于：步驟3)中所述濃縮是將粗氫氧化鋰溶液濃縮至Li₂O的含量為30～60g/L。

8.根據權利要求1或6所述的利用粗碳酸鋰制備高純碳酸鋰聯產氟化鋰的方法，其特征在于：所述絡合劑為乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸鋰鹽、乙二胺四乙酸鈉鹽、檸檬酸、二乙三胺五乙酸、鄰苯二甲酸、酒石酸中的任意一種或多種。

9.根據權利要求8所述的利用粗碳酸鋰制備高純碳酸鋰聯產氟化鋰的方法，其特征在于：絡合劑的加入量為：絡合劑與濾液或混合液中的雜質金屬離子的質量比為1.0～6.0:1。

10.根據權利要求1所述的利用粗碳酸鋰制備高純碳酸鋰聯產氟化鋰的方法，其特征在于：步驟3)中過濾所得濾餅返回步驟2)中碳酸鋰料漿，用于制備粗氫氧化鋰溶液；步驟4)中過濾所得濾餅返回步驟2)中碳酸鋰料漿，用于制備粗氫氧化鋰溶液；步驟5)中生成沉淀后過濾并洗滌所得濾液和洗液返回粗氫氧化鋰溶液，或返回步驟2)中碳酸鋰料漿用于制備粗氫氧化鋰溶液。