[發明專利]一種具有溫敏增稠作用的水泥外加劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201410336979.X
• 申請日: 2014-07-15
• 公開（公告）號: CN104151574A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發明（設計）人: 郭錦棠;董美美;夏修建;馮亞凱
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C08J3/24
• 分類號: C08J3/24;C08F220/54;C08F220/06;C08F220/58;C04B24/16;C04B103/44
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 陸藝

技術領域

本發明涉及一種溫敏增稠劑及其制備方法，特別是涉及一種具有耐溫增稠作用的水泥外加劑及其制備方法。

背景技術：

能源是推動經濟發展與社會進步的主要動力。車輛、飛機、輪船等交通運輸工具的運行需要消耗能源，工廠的儀器設備的運行也需要能源。這些能源通常都來自于石油資源，可以說石油資源對于人類社會是須臾不可缺少的，早在20世紀50年代，世界就進入了“石油時代”。

石油資源的開采與應用推動世界經濟不斷發展。然而，石油是有限的不可再生資源，隨著人類需求日益增長，淺層石油的開采已逐漸不能滿足人們需求，石油的勘探開發向深井超深井方向發展，這就對采油技術有了新的要求，首先固井工程便是其中一個重要的環節，隨著井深的增加，井內溫度逐漸升高，這會使固井水泥漿顆粒的布朗運動加快，漿體稀釋使水泥漿的穩定性降低，從而導致固井水泥漿沉降，固化后的水泥石不能有效固封油氣層，這對于石油的開采是一個很大的挑戰。為有效解決水泥漿的穩定性問題，就要減少高溫固井過程中自由水量流失和抑制水泥顆粒沉降。一般來說通過加入一些水泥外加劑來調節水泥性能是最常用的方法。目前常采的對水泥有增稠作用的物質，如黃原膠等，這類物質在低溫下有很高的粘度，在低溫時不利于與水泥漿液的混合。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種在低溫時粘度不高，在高溫下能增加水泥漿稠度，抑制水泥漿自由水的析出，減少水泥顆粒沉降，解決水泥漿體系穩定性差的問題的具有溫敏增稠作用的水泥外加劑。

本發明的第二個目的是提供一種具有溫敏增稠作用的水泥外加劑的制備方法。

本發明的技術方案概述如下：

一種具有溫敏增稠作用的水泥外加劑，是以式(I)所示，

式中：m+n為丙烯酸的重復單元數，m+n為135-256的整數；

p為81-145的整數；

x為40-72的整數；

y為12-36的整數；

主鏈與側鏈的質量比為：2-1:1。

一種具有溫敏增稠作用的水泥外加劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)側鏈的合成：

按摩爾比為64-50：16-30的比例，將N,N-二乙基丙烯酰胺和N,N-二甲基丙烯酰胺溶于去離子水中使質量濃度為10％-15％，攪拌，抽真空，通氮氣，在28-32℃，加入引發劑，反應8-12h，用堿性溶液調節pH至中性，產物經透析提純，冷凍、干燥，待用；所述引發劑的質量為N,N-二乙基丙烯酰胺和N,N-二甲基丙烯酰胺總質量的2％-3％；引發劑是摩爾比為1：2的過硫酸鉀和巰基乙胺；

(2)主鏈的合成：

將摩爾比為48-53：32-27的丙烯酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于去離子水中使質量濃度為10％-15％，攪拌，在40-45℃，加入引發劑，反應6-10h，用堿性溶液調節pH至中性，產物經透析提純，冷凍、干燥，待用；所述引發劑的質量為丙烯酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸總質量的0.5％-0.8％；引發劑為摩爾比為1：1的過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉；

(3)主鏈和側鏈的耦合接枝：

將質量比為2-1：1的比例將主鏈和側鏈溶于pH＝7.2磷酸鹽緩沖溶液中使質量濃度為2％-5％，攪拌下加入偶聯劑室溫反應18-24h，得到具有溫敏增稠作用的水泥外加劑；所述偶聯劑的質量為主鏈和側鏈總質量的10％-20％，所述偶聯劑為質量比1:1的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和N-羥基丁二酰亞胺。

本發明的優點：

(1)本發明以水為溶劑，方法簡單，成本低，無污染，易實現工業化生產。

(2)本發明以耦合接枝的方法合成具有溫敏增稠作用的水泥外加劑，相較于大分子單體共聚法，能更有效的控制主鏈的分子量及側鏈的分布，獲得分子量較高的接枝聚合物。

(3)本發明的側鏈聚合物合成過程中引入親水性較強的單體對溫敏性的聚N,N-二乙基丙烯酰胺進行共聚改性，從而使側鏈聚合物的低臨界溶解溫度得到顯著提高，并以此提高了接枝聚合物的締合增稠溫度，使具有溫敏增稠作用的水泥外加劑應用的溫度范圍變得更寬。

(4)本發明所涉及的具有溫敏增稠作用的水泥外加劑與黃原膠類增稠劑相比，其低溫時粘度不大，利于配漿，隨溫度升高表觀粘度在一定溫度范圍內逐漸增加，保證了水泥漿在高溫下的穩定性。

附圖說明

圖1為側鏈單體(a)、側鏈均聚物(b)及側鏈共聚物(c)的核磁共振氫譜。

圖2為主鏈的核磁共振氫譜。