[發(fā)明專(zhuān)利]紡織品中磷酸酯類(lèi)增塑劑在酸性汗液的遷移量檢測(cè)方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410336899.4
• 申請(qǐng)日: 2014-07-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104076104A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳剛;王力君;張明譽(yù);阮毅;董鎖拽;趙珊紅
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 杭州中成專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.紡織品中磷酸酯類(lèi)增塑劑在酸性汗液的遷移量檢測(cè)方法，其特征在于包括以下步驟：

1)、遷移體系的建立：

(A)取待測(cè)樣品剪碎后，混勻；得剪碎樣品；

稱(chēng)取上述剪碎樣品1g，精確至0.01g，置于作為提取器的離心管中；再加入15～30mL的人工模擬酸性汗液；

(B)再向離心管中加入直徑為0.1～1.0cm小玻璃珠，置于水溫為35～40℃水浴振蕩器中，以100～1000rpm速度振蕩，振蕩提取時(shí)間為30～120min；取出離心管，將離心管內(nèi)的遷移液轉(zhuǎn)入另一離心管中；

2)、制備待測(cè)樣品溶液：

(A)準(zhǔn)確加入1～10mL乙酸乙酯到裝有遷移液的離心管中，在水平振蕩器上以100～1000rpm振蕩5～30min后，以1000～8000rpm離心1～10min；

(B)所得的上層清液即為提取液；

3)、制備標(biāo)準(zhǔn)溶液：

分別將9種磷酸酯類(lèi)增塑劑用有機(jī)溶劑溶解，從而配制成濃度均分別為1000μg/mL的9種標(biāo)準(zhǔn)溶液；

在有機(jī)溶劑中分別加入上述9種標(biāo)準(zhǔn)溶液，從而配制成9種磷酸酯類(lèi)增塑劑濃度均分別為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)混和溶液；

再利用上述標(biāo)準(zhǔn)混和溶液配制成9種磷酸酯類(lèi)增塑劑的濃度均分別為1～10μg/mL的梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液；

9種磷酸酯類(lèi)增塑劑為：

磷酸三苯酯、磷酸鄰三甲苯酯、磷酸間三甲苯酯、磷酸對(duì)三甲苯酯、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、磷酸二苯辛酯、磷酸甲苯二苯酯異構(gòu)體CDP?I、磷酸甲苯二苯酯異構(gòu)體CDP?II；

4)、將梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液注入氣相色譜儀或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，火焰光度檢測(cè)器測(cè)定或選擇離子監(jiān)測(cè)模式測(cè)定，確定各磷酸酯類(lèi)增塑劑的出峰位置，記錄對(duì)應(yīng)的峰面積，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線方程；

5)、取步驟2)所得的上層清液按步驟4)方法測(cè)定上層清液中的磷酸酯類(lèi)增塑劑及其峰面積，按照步驟4)所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算，得到上層清液中磷酸酯類(lèi)增塑劑含量；最終得待測(cè)樣品中的磷酸酯類(lèi)增塑劑含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紡織品中磷酸酯類(lèi)增塑劑在酸性汗液的遷移量檢測(cè)方法，其特征是：

氣相色譜檢測(cè)方法所用的色譜條件為：

色譜柱：HP-5，30m×0.32mm×0.25μm；

色譜柱升溫程序：初始溫度40～70℃，以5～40℃/min的速度升溫至200～250℃，保溫0～5min；載氣流速：0.5～3mL/min；進(jìn)樣口溫度：200～300℃；

火焰光度檢測(cè)器溫度：200～280℃；氫氣流速：20～75mL/min；空氣流速：50～150mL/min；補(bǔ)償氣(N₂)流速：20～80mL/min；進(jìn)樣體積：0.1～2μL；

氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)用的色譜-質(zhì)譜條件為：

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm或相當(dāng)者；色譜柱升溫程序：40～70℃，保溫0～5min；以5～40℃/min的升溫速度升至200～280℃，保溫0～6min；載氣流速：0.5～2mL/min；進(jìn)樣口溫度：200～300℃；

離子源為電子轟擊離子源；檢測(cè)方式為選擇離子監(jiān)測(cè)模式；離子源溫度為100～200℃；四極桿溫度為150～280℃；接口溫度為200～280℃；進(jìn)樣體積：0.1～2μL。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的適紡織品中磷酸酯類(lèi)增塑劑在酸性汗液的遷移量檢測(cè)方法，其特征是：所述氣相色譜柱為：HP-5，30m×0.32mm×0.25μm；所述氣相色譜-質(zhì)譜柱為：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的適用于紡織品中磷酸酯類(lèi)增塑劑在酸性汗液中遷移量的檢測(cè)方法，其特征是：所述步驟3)中的有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的適用于紡織品中磷酸酯類(lèi)增塑劑在酸性汗液中遷移量的檢測(cè)方法，其特征是：所述步驟1)的步驟(B)中振蕩提取時(shí)間為以下任一：30min、60min、90min、120min。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的適用于紡織品中磷酸酯類(lèi)增塑劑在酸性汗液中遷移量的檢測(cè)方法，其特征是：

所述步驟1)的步驟(A)，將待測(cè)樣品剪碎成5mm×5mm小片。