[發明專利]一種聯產硫酸鋁、白炭黑和氟化銨的方法

有效

• 申請號: 201410336895.6
• 申請日: 2014-07-15
• 公開（公告）號: CN104071817A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 邸萬山
• 申請（專利權）人: 遼寧石化職業技術學院
• 主分類號: C01F7/74
• 分類號: C01F7/74;C01B33/12;C01C1/16
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 史霞

技術領域

本發明涉及一種聯產硫酸鋁、白炭黑和氟化銨的方法。特別涉及一種利用鋁土礦、螢石、硫酸聯產硫酸鋁、白炭黑、氟化銨的方法。

背景技術

硫酸鋁白色固體，分子組成Al₂(SO₄)₃·16H₂O；白炭黑即水和二氧化硅，白色粉體，分子組成SiO₂·nH₂O，其中nH₂O是以表面羥基的形式存在；氟化銨白色固體，分子組成NH₄F。目前，工業上生產硫酸鋁是以鋁土礦和硫酸為原料，在一定溫度和壓力下，鋁土礦中的氧化鋁與硫酸反應生成硫酸鋁。反應后在硫酸鋁溶液中加入聚丙烯酰胺沉降劑沉降殘渣(殘渣的主要成分是二氧化硅)。沉降后，上清液為一定濃度硫酸鋁溶液，將其置于蒸發器中加熱蒸發到一定濃度，冷卻、結晶得到固體硫酸鋁。殘渣經過洗滌、壓濾后廢棄。生產氟化銨是以螢石(主要成分為CaF₂)和硫酸為原料生產氟化銨。首先，螢石與硫酸反應生成氟化氫。然后，氟化氫與碳酸氫銨反應生成氟化銨。

生產硫酸鋁時需要一定壓力，對設備有較高要求；反應后剩余的殘渣被廢棄，其中的二氧化硅沒有得到有效利用，不僅污染環境而且造成資源的浪費。

發明內容

本發明的目的在于提供一種聯產硫酸鋁、白炭黑和氟化銨的方法。為了克服上述工業生產硫酸鋁存在的缺點，使礦產資源得到充分利用，采用鋁土礦、螢石、硫酸在常壓下使用一套裝置反應，可同時生產硫酸鋁、白炭黑、氟化銨和硫酸鈣。與原來生產硫酸鋁比較，具有工藝簡單、反應條件溫和、還可以生產白炭黑。為實現上述目的，本發明包括如下的技術方案：

a、將鋁土礦、螢石、硫酸原料按質量比＝0.9～1.1：1.3～1.6：2.5～3.0混合，放入的反應器中，反應器上端設有氣體導管，氣體導管連接裝有碳酸氫銨溶液的氣體接收器中；

b、在常壓狀態下，進行攪拌，開啟加熱器，使混合后原料的溫度到達100～125℃，產生的氣體通過導管進入氣體接收器中；

c、將步驟b中反應器內所得物質過濾，所得溶液為硫酸鋁溶液，將硫酸鋁溶液加熱至沸騰、冷卻后得到固體硫酸鋁；

d、將步驟c中氣體接收器中所得的物質過濾，所得固體干燥后即為白炭黑，所得溶液為氟化銨溶液；將所述氟化銨溶液加熱至沸騰，冷卻后結晶得到氟化銨晶體。

優選的是，步驟a中所述碳酸氫銨溶液的質量濃度為25％，所述碳酸氫銨溶液與鋁土礦的質量比＝8.9～10.8:0.9～1.1。

優選的是，步驟a中所述螢石和鋁土礦先粉碎至60目，然后再放入反應器中。

優選的是，步驟a中所述硫酸采用為質量分數為92％的工業硫酸。

優選的是，步驟c所述硫酸鋁溶液加熱溫度至133-137℃時停止加熱和攪拌，得到硫酸鋁固體。

優選的是，將步驟d中所述氟化銨溶液加熱至液面出現晶膜時，停止加熱，攪拌溶液，使晶膜分散到溶液中作為晶核，停止攪拌溶液，將溶液冷卻至室溫，即可得到所述氟化銨晶體。

優選的是，步驟a中所述反應器為密封容器，所述四氟化硅氣體通過導管導入所述氣體接收器中。

本發明的有益效果是，由原來兩種生產工藝、兩套生產裝置有機結合，合二為一，降低生產成本；在常壓下進行反應，對生產裝置要求降低；鋁土礦與硫酸反應放熱為螢石與硫酸反應提供能量，節約能源；廢棄的二氧化硅得到充分利用；不需要加沉降劑，后處理簡單。

附圖說明

圖1是本發明制備硫酸鋁、白炭黑和氟化銨反應裝置示意圖。

圖中：加熱器1，密閉反應器2，反應物(鋁土礦、螢石、硫酸、水)3，溫度計4，攪拌器5，冷凝管6，氣體接收器7，吸收液(碳酸氫銨溶液)8。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明做進一步的詳細說明，以令本領域技術人員參照說明書文字能夠據以實施。

實施例1

反應物3按照以下配比：取100g粉碎至60目的鋁土礦(氧化鋁按35.7％、二氧化硅按46.8％計)，加入142.7g螢石(氟化鈣按85.2％計)，螢石也粉碎至60目，再根據氧化鋁、氟化鈣與硫酸反應關系加入277.7g質量分數為92％的硫酸溶液。