[發明專利]一種從馬比木中提取分離喜樹堿的方法

在審

• 申請號: 201410336367.0
• 申請日: 2014-07-15
• 公開（公告）號: CN105272990A
• 公開（公告）日: 2016-01-27
• 發明（設計）人: 葛發歡;李迎霞
• 申請（專利權）人: 中山大學;廣州中大南沙科技創新產業園有限公司
• 主分類號: C07D491/22
• 分類號: C07D491/22
• 代理公司: 廣州凱東知識產權代理有限公司 44259
• 代理人: 姚迎新

1.一種從馬比木中提取分離喜樹堿的方法，其特征在于：所述方法的具體步驟如下：

(1)首先將馬比木粉碎成粉末，然后往馬比木粉末中加入60-90％乙醇，控制料液比為1:6-12，然后加熱，在60-80℃下回流提取0.5-3h，提取結束得到提取液；

(2)將步驟(1)得到的提取液過濾，回收乙醇，然后將提取液經過大孔樹脂柱進行分離，提取液與樹脂的重量比為3-7:1，上樣速度為2-6BV/h，然后選用乙醇作為解析液進行解析，解析液流速為1-3BV/h，解析液體積為8-12BV，然后收集得到喜樹堿粗品；

(3)將步驟(2)的到的喜樹堿粗品進行工業色譜分離純化，選擇二氯甲烷與丙酮的混合物為流動相，流速為5-10ml/min，料液比為1：30-50，純化完畢得到純化后的喜樹堿；

(4)往步驟(3)得到的純化后的喜樹堿中加入結晶溶劑乙酸乙酯和丙酮，兩者的體積比為1:1-3，料液比為1:550，水浴回流使其溶解，趁熱過濾，濾液濃縮，在0-10℃下靜置結晶6-15h，抽濾，得到喜樹堿結晶產物。

2.如權利要求1所述的從馬比木中提取分離喜樹堿的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的乙醇濃度為70％。

3.如權利要求1所述的從馬比木中提取分離喜樹堿的方法，其特征在于：步驟(1)中，料液比為1:10，然后加熱，在70℃下回流提取1h。

4.如權利要求1所述的從馬比木中提取分離喜樹堿的方法，其特征在于：步驟(2)中，大孔樹脂為HZ816樹脂。

5.如權利要求1所述的從馬比木中提取分離喜樹堿的方法，其特征在于：步驟(2)中，提取液與樹脂的重量比為5.5:1，上樣速度為4BV/h。

6.如權利要求1所述的從馬比木中提取分離喜樹堿的方法，其特征在于：步驟(2)中，解析液乙醇的濃度為95％。

7.如權利要求1所述的從馬比木中提取分離喜樹堿的方法，其特征在于：步驟(2)中，解析液流速為2BV/h，解析液體積為10BV。

8.如權利要求1所述的從馬比木中提取分離喜樹堿的方法，其特征在于：步驟(3)中，二氯甲烷與丙酮的混合物中兩者的體積比為88：12。

9.如權利要求1所述的從馬比木中提取分離喜樹堿的方法，其特征在于：步驟(3)中，流動相流速為8ml/min，料液比為1：40。

10.如權利要求1所述的從馬比木中提取分離喜樹堿的方法，其特征在于：步驟(4)中，結晶溶劑為乙酸乙酯和丙酮，兩者的體積比為1:1，結晶溫度4℃，結晶時間為12h。