[發明專利]一種三維PbO2電催化電極的制備方法

有效

• 申請號: 201410333814.7
• 申請日: 2014-07-15
• 公開（公告）號: CN104071867A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 溫青;陳野;叢宇鵬;李永強
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工程大學
• 主分類號: C02F1/461
• 分類號: C02F1/461;C02F101/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及的是一種電催化電極的制備方法。

背景技術

隨著工業和經濟高速發展，出現了一系列的環境問題，人類正遭受著嚴重的環境問題的威脅和危害。工業生產產生的各種廢水中成分越來越復雜，在環境污染治理中僅靠傳統的污染防治技術和手段，已遠遠不能滿足伴隨著人類科技進步帶來的污染物產生的速度和人類對生存環境質量的要求，必須使現有的技術不斷改進或另辟新的途徑。為了適應水質變化的特點，研究更為經濟有效的水處理方法始終都是一項新課題。近年來，具有其它處理方法難以比擬的優越性的電催化氧化水處理技術受到研究者的極大關注。該技術具有反應條件溫和、設備相對簡單、占地面積小、反應速度快，反應沒有選擇性，無二次污染，可同時去除多種污染物質等優點。

在電化學反應體系中，電極處于“心臟”地位，是實現電化學反應及提高電流效率，降低能耗的關鍵因素，因此，尋找和研制催化活性高的電極材料，具有很強的實際意義。由于電催化反應是發生在電極表面，因此電極的結構、電極的表面積大小是影響電極的電催化性能的關鍵因素之一。傳統的電催化電極多半是平板電極或單層網狀電極，它們的比表面積較小，這樣就使得發生電催化反應的場所有限，因此會影響到催化效率。最近，三維立體多孔電極由于其優越的物質傳輸性能、高的催化劑利用率和大的催化表面積而受到青睞。

發明內容

本發明的目的在于提供一種能使電極催化活性和催化效率大大提高，制作過程簡單，成本較低的三維PbO₂電催化電極的制備方法。

本發明的目的是這樣實現的：

將預處理后的海綿在含有1—2.5g/L納米碳、1-10g/L的表面活性劑的水溶液中超聲浸漬5-10分鐘，然后取出海綿放在120℃溫度下烘干，反復重復所述浸漬與烘干過程5次以上，得到負載了納米碳的海綿，在負載了納米碳的海綿上電沉積PbO₂得到具有與海綿相同結構的三維貫穿大孔多層結構的PbO₂電催化電極，電沉積液的組成為：硝酸鉛100-200g/L、氟化鈉0.5-1.0g/L和余量的水，pH為0.5-1.5，電沉積的工藝參數：電流密度10-20mA/cm²、室溫下沉積10小時。

所述預處理是將裁剪后的海綿基體在丙酮溶液中清洗10分鐘，清洗后用蒸餾水沖清干凈，在120℃烘干。

所述的納米碳為活性炭粉、碳纖維、碳納米管或石墨烯中的一種。

所述的表面活性劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中的一種。

本發明提供的是一種新型的三維立體大孔多層的電催化電極的制備方法。該方法以具有連續貫通的三維大孔網絡結構的、價格便宜的海綿為基體骨架，構成海綿的固體筋絡(聚酯纖維)相互光滑的連接，幾乎沒有結點，使其更易于成為導電材料的連續光滑的載體，可保證制備的材料的連續性和導通性。在海綿上負載納米碳材料，使海綿導電。然后再在導電的海綿基體上電沉積PbO₂，制備出具有三維立體大孔多層的電催化電極材料，其結構與海綿的結構相同。該電極材料可提供貫穿的基質快速傳遞通道，提供巨大的催化場所和大量的催化活性點位，同時三維大孔的基體骨架使沉積的電極表面催化層致密均勻，增大了活性組分的負載量，從而大大提高了電極催化活性和催化效率。

本發明的制備的工藝主要包括海綿預處理、浸漬自組裝納米碳制成3D碳材料、電沉積制成3D多層PbO₂。

采用本發明制備的3D貫穿大孔多層結構的PbO₂電催化電極處理含苯酚的模擬廢水，考察其電催化性能，并與常用的以平板鈦為基體電沉積出的PbO₂電催化電極的電催化氧化苯酚的效果作對比，結果見附圖2。

對上述制得的電極采用SEM進行表面形貌分析，結果見附圖1。從圖中可知制備的電極表面催化層致密均勻，活性組分的負載量大，顆粒細小，從而有利于提高電極催化活性和催化效率。

附圖說明

圖1a-圖1b是本發明制備的電極的局部放大SEM圖。

圖2是本發明電催化氧化苯酚的去除效果。

圖3是本發明的交流阻抗譜。

具體實施方式

下面結合附圖舉例對本發明做更詳細地描述：

(1)海綿基體的預處理。首先按實驗所需進行裁剪，然后在丙酮溶液中清洗10分鐘，清洗后用蒸餾水沖清干凈，放入烘箱120度烘干。預處理主要是去掉海綿表面的污物，增大和活性組分的結合力。