[發明專利]一種鈧酸鑭粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201410333212.1
• 申請日: 2014-07-15
• 公開（公告）號: CN104071822A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 張杰;許家勝;王莉麗;張艷萍;崔巖;孫嘯虎
• 申請（專利權）人: 渤海大學
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107
• 代理人: 郭元藝

技術領域

本發明屬于無機非金屬材料的制備技術領域，具體地說是涉及一種鈧酸鑭粉體的制備方法。

背景技術

鈣鈦礦是指一類具有特定晶體結構的氧化物，其分子通式為ABO₃，此類化合物最早被發現是存在于鈣鈦礦石中的鈦酸鈣(CaTiO₃)化合物，因此而得名。由于此類化合物結構上有許多特性，在凝聚態物理和化工催化方面應用及研究甚廣，A位一般是稀土或堿土元素離子，B位為過渡元素離子，A位和B位皆可被半徑相近的其他金屬離子部分取代而保持其晶體結構基本不變。由于此類化合物具有穩定的晶體結構、獨特的電磁性能以及很高的氧化還原、氫解、異構化、電催化等活性，作為一種新型的功能材料，在環境保護和工業催化等領域具有很大的開發潛力。LaScO₃（縮寫為鈧酸鑭）是一種重要的無鉛類鈣鈦礦型材料。主要應用于光催化、離子傳感、磁阻材料等領域。傳統的制備鈧酸鑭粉體的固相反應技術耗時較長且需要高溫條件，反應通常是在1100～1300°C下進行(參見?Dorthe?Lybye,?Fin?Willy?Poulsen,?Mogens?Mogensen,?Solid?State?Ionics?128?(2000)91-103),從而限制了鈧酸鑭粉體的生產。

發明內容

本發明旨在克服現有技術的不足之處而提供一種工藝簡單，目的產物收率高，制備成本低，操作工藝簡單，分散性好的鈧酸鑭粉體的制備方法。本發明通過利用燃燒輔助劑，實現了低溫固相煅燒制取純相鈧酸鑭粉體的工藝過程。通過多組對比試驗，發現了燃燒輔助劑在反應中起著重要作用，利用其在反應中的熔化與燃燒放熱成功的生成了具有良好結晶度的鈧酸鑭粉體。本發明制備方法同樣可以應用于和鈧酸鑭相似的其它功能材料的化學合成研究，且具有廣闊的應用前景。

為達到上述目的，本發明是這樣實現的。

一種鈧酸鑭（LaScO₃）粉體的制備方法，其特征在于，將可溶性鑭鹽、可溶性鈧鹽及燃燒輔助劑在醇水混合溶液中充分溶解，經交聯反應形成前驅物，再一次研磨使其充分混和均勻，最后通過高溫煅燒，即得目的產物鈧酸鑭粉體。

作為一種優選方案，本發明所述可溶性鉭鹽與燃燒輔助劑的摩爾比為１∶1～500。

進一步地，本發明所述可溶性鑭鹽為氯化鑭或硝酸鑭中的一種或其混合物。

進一步地，本發明所述可溶性鈧鹽為氯化鈧或硝酸鈧中的一種或其混合物。

進一步地，本發明所述燃燒輔助劑為尿素、檸檬酸、草酸或六次甲基四胺中的一種或其混合物。

進一步地，本發明所述醇水混合溶液中的醇為甲醇、乙醇或乙二醇中的一種或其混合物。

進一步地，本發明所述醇水混合溶液的醇和水按照體積比為0.01:1～1:100混合而成。

進一步地，本發明所述醇水溶液的交聯反應溫度在50～200?°C，交聯反應時間為1～10?h。

進一步地，本發明所述的高溫煅燒的反應溫度在400～900?°C，反應時間為4～24?h。

與現有技術相比，本發明具有如下特點。

（1）本發明工藝路線簡單，制備成本低，操作容易控制，具有較高的生產效率。

（2）本發明制備的目的產物鈧酸鑭粉體，其純度高，雜質含量低，分散性好，可滿足現代工業對鈧酸鑭粉體產品的要求。

附圖說明

下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步說明。本發明的保護范圍不僅局限于下列內容的表述。

圖1為本發明所制備的鈧酸鑭粉體的X射線衍射圖。

圖2為本發明所制備的鈧酸鑭粉體的實物圖片。

圖3為本發明所制備的鈧酸鑭粉體的紫外可見光譜圖。

圖4為本發明所制備的鈧酸鑭粉體的禁帶寬度圖。

圖5為本發明所制備的鈧酸鑭粉體作為光催化劑的催化活性表征圖。

具體實施方式

本發明以可溶性鑭鹽、鈧鹽和不同燃燒輔助劑為原料。原料按照一定的摩爾配比，在醇水混合溶液中充分溶解，然后在一定溫度下交聯反應后通過高溫煅燒形成前驅物，再一次研磨使其充分混和均勻，然后高溫煅燒處理，即得到鈧酸鑭粉體，其制備步驟是。

（1）將可溶性鑭鹽、鈧鹽和不同燃燒輔助劑按照一定的摩爾比稱量后，放入在醇水混合溶液中充分溶解，時間大于30分鐘。

（2）將上述溶液，在50～200?°C，交聯反應1～10?h。

（3）自然冷卻至室溫，放入研缽中再次研磨細致，研磨時間于30分鐘。