[發明專利]一種微波反應制備高純度順-5-降冰片烯-外型-2，3-二羧酸酐的方法有效
| 申請號： | 201410329516.0 | 申請日： | 2014-07-11 |
| 公開（公告）號： | CN104130228A | 公開（公告）日： | 2014-11-05 |
| 發明（設計）人： | 于勇;倪廷峻弘;蔡瞻;馮永斌;趙宗玉 | 申請（專利權）人： | 山東京衛制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/93 | 分類號： | C07D307/93 |
| 代理公司： | 濟南舜源專利事務所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻 |
| 地址： | 271000 山東省泰*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 微波 反應 制備 純度 冰片 外型 二羧酸 方法 | ||
1.一種微波反應制備高純度順-5-降冰片烯-外型-2，3-二羧酸酐的方法，以順-5-降冰片烯-內型-2，3-二羧酸酐為原料，其特征在于：具體步驟如下：?
（1）將反應器中的順-5-降冰片烯-內型-2，3-二羧酸酐與溶劑攪拌均勻，放入微波反應釜，設定溫度和時間，進行微波反應；?
（2）反應完成后，將步驟（1）的反應器冷卻，置于油浴中攪拌進行結晶，冷卻至室溫，過濾，烘干，得到產物白色固體順-5-降冰片烯-外型-2，3-二羧酸酐；
步驟（1）中所述溶劑為甲苯或二甲苯或乙酸丁酯或二氧六環中的一種；
步驟（1）中所述順-5-降冰片烯-內型-2，3-二羧酸酐的質量與溶劑的體積之比為1:1-8?g/mL。
2.根據權利要求1所述的微波反應制備高純度順-5-降冰片烯-外型-2，3-二羧酸酐的方法，其特征在于：步驟（1）中所述溶劑為甲苯。
3.根據權利要求1所述的微波反應制備高純度順-5-降冰片烯-外型-2，3-二羧酸酐的方法，其特征在于：步驟（1）中所述順-5-降冰片烯-內型-2，3-二羧酸酐的質量與溶劑的體積之比為1:3?g/mL。
4.根據權利要求1所述的微波反應制備高純度順-5-降冰片烯-外型-2，3-二羧酸酐的方法，其特征在于：步驟（1）中所述微波反應設定的溫度為180℃-240℃，設定的時間為5-10min。
5.根據權利要求1所述的微波反應制備高純度順-5-降冰片烯-外型-2，3-二羧酸酐的方法，其特征在于：步驟（1）中所述微波反應設定的溫度為200℃，設定的時間為8min。
6.根據權利要求1所述的微波反應制備高純度順-5-降冰片烯-外型-2，3-二羧酸酐的方法，其特征在于：步驟（1）中所述微波反應中微波的頻率為0.3GHz-300GHz。
7.根據權利要求1所述的微波反應制備高純度順-5-降冰片烯-外型-2，3-二羧酸酐的方法，其特征在于：步驟（1）中所述微波反應中微波的頻率為100GHz-200GHz。
8.根據權利要求1所述的微波反應制備高純度順-5-降冰片烯-外型-2，3-二羧酸酐的方法，其特征在于：步驟（2）中油浴攪拌所需要的溫度為90℃-120℃，所需時間為30min。
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