[發明專利]一種乙醇和亞臨界流體混合萃取天然產物有效成分的方法

有效

• 申請號: 201410325624.0
• 申請日: 2014-07-09
• 公開（公告）號: CN104096381B
• 公開（公告）日: 2017-05-17
• 發明（設計）人: 秦廣雍;王麗;龐會利
• 申請（專利權）人: 鄭州大學;河南雍龍藥食科技有限公司
• 主分類號: B01D11/02
• 分類號: B01D11/02;B01D36/00;B01D36/04;B01D61/58
• 代理公司: 北京康盛知識產權代理有限公司11331
• 代理人: 李貴蘭

1.一種乙醇和亞臨界流體混合萃取天然產物有效成分的方法，其特征包括如下步驟：

1）萃取：將經過預處理的物料放入密閉萃取罐中，抽真空，向罐內注入一定比例一定體積分數的乙醇溶液和適量的亞臨界流體作為混合萃取溶劑，至將物料完全浸沒，在萃取過程中輔助攪拌以提高效率，根據物料的不同特性，在一定萃取條件下進行多次萃取；

2）脫溶：萃取結束后，緩慢將液體溶劑完全放進分離罐，對萃取罐和分離罐分別進行蒸發脫溶處理，脫溶完成即得到同時包含脂溶性成分與水溶性成分的混合提取物；從萃取罐和分離罐中蒸發出的亞臨界溶劑氣體，經過隔膜壓縮機壓縮液化，流回溶劑儲存罐，脫溶后的亞臨界溶劑可循環利用；

3）膜分離：混合溶劑提取物，通過1000~8000 rpm離心，預處理去除部分固性雜質，之后通過微濾膜截留去除提取液中不溶性固體顆粒、菌體及少量大分子物質；再用超濾膜截留去除5000~20000 Da蛋白質、鞣質及膠體物質雜質，最后過反滲透膜濃縮超濾液，以去除少量小分子物質，膜分離操作整個過程的溫度維持在20~40 ℃；

4）樹脂分離：膜分離純化液經過不同類型的大孔吸附樹脂吸附后，選擇合適體積分數的乙醇溶液進行洗脫，最終分離得到高純度的脂溶性物質和水溶性物質。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟1)中的物料可以是新鮮或經干燥處理的天然植物、微生物或動物，以及傳統方法提取分離不徹底的或雜質含量高的提取物。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟1）中乙醇溶液的體積分數為50%~95%。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟1）中亞臨界溶劑為易揮發、易于固液徹底分離的有機溶劑，包括丙烷、丁烷、二甲醚、四氟乙烷中的一種或幾種的混合。

5. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟1）中萃取條件為：萃取時間為10~120 min，溫度為0~50 ℃，攪拌速率為50~1000 rpm，壓力為相應萃取溫度下對應的混合溶劑的飽和蒸氣壓，萃取1~4次。

6. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟3）中所用膜為微濾MF 0.05~10 μm、超濾UF 1~100 nm、納濾NF 1~10 nm和反滲透RO≤1 nm中一種或幾種。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述反滲透膜可以是醋酸纖維素膜或中空纖維反滲透膜。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟4）中大孔樹脂可為D-101型、DA201型、SIP系列、X-5型、AB-8型、GDX-104型、LD-605型、LD-601型、CAD-40型、DM-130型、R-A型、CHA-111型、WLD型、H-107型、NKA-9型中的一種或幾種。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟4）中大孔吸附樹脂洗脫溶劑乙醇溶液的體積分數范圍為25%~95%。