[發明專利]具有殺菌功能的SiO2氣凝膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201410323979.6
• 申請日: 2014-07-09
• 公開（公告）號: CN105236929B
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發明（設計）人: 張學同;王錦;何偉娜
• 申請（專利權）人: 蘇州同玄新材料有限公司
• 主分類號: C04B30/00
• 分類號: C04B30/00;C01B33/16
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙)32256
• 代理人: 王鋒

技術領域

本發明涉及一種二氧化硅氣凝膠的制備工藝，特別是一種利用常壓干燥技術制備具有納米多孔結構和殺菌功能的二氧化硅氣凝膠的方法，屬于納米多孔材料技術領域。

背景技術

氣凝膠是一種高度多孔性的納米材料，是目前世界上質量最輕、隔熱性能最好的固體材料。由于二氧化硅氣凝膠具有高比表面積(400～1500m2/g)、高孔隙率(80～99.8％)、低密度(0.003～0.6g/cm3)和低熱導率(0.013～0.038W/mk)等特點，使得二氧化硅氣凝膠在耐高溫隔熱材料、超低密度材料、聲阻抗耦合材料、氣體吸附和過濾材料、催化劑載體材料、藥物載體材料等領域具有非常廣闊的應用前景。通常制備SiO₂氣凝膠的方法是超臨界干燥，例如CN102583407A和CN102642842B公開了使用超臨界干燥制備氣凝膠的方法，其通過超臨界流體置換掉濕凝膠中的溶劑，最終干燥后能夠很好的保持凝膠原有的結構。但是，通常超臨界干燥需要用到特殊的設備，在高壓高溫下操作，一方面使得設備昂貴，操作困難，成本高；另一方面存在重大的安全隱患。因此，雖然氣凝膠具有以上提及的優異性能，但是由于制備成本高，從而限制了其在日常生活中的廣泛應用。

為此，大量研究的重點著重于降低SiO₂氣凝膠的生產成本，例如CN101503195、CN102020285A和CN103043673A分別公開了使用常壓干燥制備氣凝膠的方法：通過多次和多種溶劑交換將凝膠孔道內的液體交換成為低表面張力的溶劑，如正己烷等，再將孔道的表面由親水性改性為疏水性，大大減小了凝膠孔道內的毛細管力，從而在干燥的過程中凝膠的收縮很小，基本上可以保持原有形態。但是，由于常壓干燥需要多次的凝膠孔道溶劑交換和表面疏水化處理，制備周期長，操作繁瑣，很難實現產業化生產。

另一方面，對SiO₂氣凝膠的功能化改性的研究也局限于學術領域，如何實現工業化生產功能化SiO₂氣凝膠，例如導電性能、磁性、光致變色功能等，是一個有待決絕的問題。

發明內容

針對現有技術中的不足，本發明的主要目的在于提出一種具有工藝簡單、生產周期短、成本低等特點，且只需簡單設備即可施行的常壓干燥制備具有殺菌功能的SiO₂氣凝膠，即銀納米線與SiO2復合氣凝膠的方法，從而實現具有殺菌功能的SiO2氣凝膠的工業化生產。

本發明的另一目的在于提供一種具有殺菌功能的SiO₂氣凝膠，其中由于銀納米線的存在，使得所述氣凝膠具有潛在的導電功能以及消毒殺菌能力，在作為保溫隔熱材料的同時，還具有空氣凈化的功能。

為實現前述發明目的，本發明采用的技術方案如下：

一種具有殺菌功能的SiO₂氣凝膠的制備方法，包括如下步驟：

(1)將正硅酸酯部分水解，形成具有不同聚合度的多聚硅氧烷；

(2)將所述多聚硅氧烷、銀納米線醇溶液、醇、堿催化劑混合均勻，靜置形成銀納米線/SiO₂復合醇凝膠；

(3)將所述銀納米線/SiO₂復合醇凝膠攪碎至粉末或顆粒狀后，與液態烷或氟代烷混合攪拌，置換出所述醇凝膠中的醇，獲得烷凝膠；

(4)將所述烷凝膠與疏水劑和液態烷的混合溶液混合攪拌，獲得疏水烷凝膠；

(5)將所述疏水烷凝膠常壓干燥，即可獲得具有殺菌功能的SiO2氣凝膠。

作為較為優選的實施方案之一，步驟(1)具體包括：將正硅酸酯、水及醇混合，并加入水解催化劑形成混合反應體系，在水解溫度下反應2h以上，獲得所述多聚硅氧烷。

進一步的，所述正硅酸酯與水的摩爾比優選為1:0.8～1:2.0。

進一步的，所述醇與正硅酸酯的體積比優選為1:5～10:1。

進一步的，所述正硅酸酯可選自正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的任一種或者兩種的組合，且不限于此。

進一步的，所述水解催化劑可選自鹽酸、硫酸、磷酸、硝酸、醋酸、草酸、檸檬酸中的任一種或者兩種以上的組合，且不限于此。

進一步的，所述水解溫度優選控制在室溫至所述有機溶劑的回流溫度。

進一步的，步驟(1)中所述混合反應體系內水解催化劑的濃度優選在10^-1mol/L以內。

進一步的，步驟(2)中醇和多聚硅氧烷的體積比在25:1～0.01:1范圍內。

進一步的，所述醇優選采用碳原子數少于8的小分子醇。