[發明專利]無定形二苯基磷酸鋅配合物的制備方法

在審

• 申請號: 201410322970.3
• 申請日: 2014-07-09
• 公開（公告）號: CN105273002A
• 公開（公告）日: 2016-01-27
• 發明（設計）人: 李東陽;薛瑞德;郭建平;張全貴;王肇嘉
• 申請（專利權）人: 北京建筑材料科學研究總院有限公司
• 主分類號: C07F9/12
• 分類號: C07F9/12;C08L23/12;C08K5/523
• 代理公司: 北京博浩百睿知識產權代理有限責任公司 11134
• 代理人: 李占平

1.一種無定型二苯基磷酸鋅配合物的制備方法，其特征在于：將二苯基磷酸鈉與六水合氯化鋅放在無水乙醇中反應，分別將二苯基磷酸鈉與六水合氯化鋅按照物質的量比2∶1先后加入盛有無水乙醇的容器中，無水乙醇的物質的量是六水合氯化鋅的500-700倍，攪拌，得到白色懸濁液；將白色懸濁液轉入帶有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓反應釜中，將聚四氟乙烯內襯蓋、反應釜蓋依次擰緊密封；將反應釜移入恒溫烘箱，設置溫度160±5℃，持續保溫72±2h后停止加熱，自然降溫至室溫；將反應釜打開，仔細收集反應產物，無水乙醇洗滌，自然風干，得無定形二苯基磷酸鋅配合物。

2.根據權利要求1所述的一種無定型二苯基磷酸鋅配合物的制備方法，其特征在于：用二苯基磷酸鉀代替二苯基磷酸鈉。

3.根據權利要求1所述的一種無定型二苯基磷酸鋅配合物的制備方法，其特征在于：(1)將二苯基磷酸鈉4.8g，0.02mol與六水合氯化鋅2.97g，0.01mol先后加入盛有350毫升，相當于6mol無水乙醇的容器中，攪拌10分鐘，得到白色懸濁液；

(2)將白色懸濁液轉入帶有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓反應釜中，將聚四氟乙烯內襯蓋、反應釜蓋依次擰緊密封；

(3)將反應釜移入恒溫烘箱，設置溫度160℃，持續保溫72h后停止加熱，將反應釜移出烘箱后自然降溫至室溫；

(4)將反應釜打開，仔細收集釜壁及釜底反應產物，用無水乙醇洗滌，自然風干，得二苯基磷酸鋅無定形配合物。