[發明專利]一種磷酸酯抗燃油氯含量的分析方法

有效

• 申請號: 201410320222.1
• 申請日: 2014-07-04
• 公開（公告）號: CN104076081A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 吳俊杰;何鐵祥;劉凱;馮兵
• 申請（專利權）人: 國家電網公司;國網湖南省電力公司;國網湖南省電力公司電力科學研究院
• 主分類號: G01N27/42
• 分類號: G01N27/42
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司 43113
• 代理人: 馬強

技術領域

本發明屬于電力化學分析領域，具體涉及一種磷酸酯抗燃油氯含量的測定方法。?

背景技術

磷酸酯抗燃油是合成油脂，一般自燃點高于530℃，具有優異的阻燃、耐磨和潤滑性能，在大型汽輪機電液調速系統使用已超過四十年。磷酸酯抗燃油中氯含量是其一項關鍵的化學指標。氯含量過高，一方面會加速抗燃油的水解劣化，另一方面會腐蝕調速系統伺服閥，嚴重時會導致伺服閥卡澀甚至嚴重的安全生產事故。電力行業標準規定新抗燃油氯含量要求不超過50mg/kg，運行油含量不大于100mg/kg，對磷酸酯抗燃油進行氯含量分析是電力安全生產的重要保障。?

目前使用的磷酸酯抗燃油氯含量分析方法包括三種，氧彈法-化學滴定法、燃燒微庫侖法和X射線熒光光譜法，但現有分析方法均存在缺陷，易產生很大的誤差。?

電力行業標準DL/T?433-1992《抗燃油中氯含量測定方法》規定的氧彈法是抗燃油樣品在氧氣氣氛的氧彈中燃燒，將氯元素轉化為氯化氫后被堿性過氧化氫溶液吸收，吸收液用硝酸調節pH至3～4，然后用硝酸汞滴定氯離子，二苯偶氮碳酰肼和溴酚藍為指示劑。滴定終點時，過量的汞離子與二苯偶氮碳酰肼絡合，溶液轉為淡紅色，由滴定使用的硝酸汞計算磷酸酯抗燃油的氯含量。?

公開號為CN?101571507的專利發明了一種高溫燃燒微庫侖法測定抗燃油氯含量的方法。該發明利用一種高溫燃燒微庫侖分析裝置，在高溫(600～900℃)下使抗燃油樣品燃燒，生成的氯化氫氣體在氧氣和氮氣載流中進入電解池，與電解池中電解出的銀離子發生沉淀反應，同時，電極電解出相應的銀離子，補充至初始狀態。根據補充銀離子消耗的電量計算出樣品中的氯含量。?

X射線熒光光譜法利用氯原子在高強X射線照射下發射的特征譜線進行氯含量分析。其中X射線能量色散光譜法的檢出限較高，一般為幾十mg/kg，不適合分析磷酸酯抗燃油的氯含量，而X射線波長色散光譜法的檢出限為幾mg/kg。?

抗燃油氯含量分析中，磷酸酯具有阻燃性，傳統方法只能使用高溫分解，氣體泄漏和產生的毒性是必須注意的問題。消解法是指用氧化性溶液將難分解物質在溶液中分解為離子態物質，進而對其進行分析。消解法可以避免高溫生成的氣態物質逸出造成測試誤差以及環境影響。消解法一般與庫倫法、離子色譜法等分析方法聯合使用。但未有將消解法與?自動電位滴定結合的方法對抗燃油中氯含量進行分析的報道。?

發明內容

本發明旨在克服現有技術的不足，提供一種磷酸酯抗燃油氯含量的分析方法。?

為了達到上述目的，本發明提供的技術方案為：?

所述磷酸酯抗燃油氯含量的分析方法包括如下步驟：?

(1)磷酸酯抗燃油樣品及空白對照組的消解：將磷酸酯抗燃油樣品與消解液按質量體積比1:30至3:2混合后放入耐高壓、耐高溫、耐腐蝕的消解罐中，升溫至100～200℃，優選為100℃、120℃、150℃、180℃或200℃，并恒定25～35min，優選30min，使磷酸酯抗燃油樣品消解完全，得磷酸酯抗燃油樣品消解液；所述空白對照組為未添加磷酸酯抗燃油樣品的消解液，空白對照組的消解過程參數與磷酸酯抗燃油樣品的消解過程參數相同，得空白消解液；所述質量體積比中質量單位為mg，體積單位為mL；?

(2)電位滴定測試：配制濃度為0.1mol/L的硝酸銀標準溶液，用硝酸銀標準溶液在電位滴定儀上滴定硝酸酯抗燃油樣品消解液和空白消解液，分別記錄兩者滴定終點時硝酸銀標準液的消耗量，計算硝酸酯抗燃油樣品中氯的質量百分比含量。?