[發(fā)明專利]一種工業(yè)原料低成本合成介孔分子篩的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410318360.6
• 申請(qǐng)日: 2014-07-07
• 公開（公告）號(hào): CN105293518A
• 公開（公告）日: 2016-02-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金君素;曹立;劉洪濤;徐春艷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B39/24
• 分類號(hào): C01B39/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種以工業(yè)原料低成本合成介孔分子篩的方法，其特征在于合成方法包括以下制備步驟：

(1)Y型分子篩前驅(qū)體的制備：以硅源和鋁源為主要原料，以水為溶劑，在無模板劑的條件下首先合成微孔分子篩的前驅(qū)體溶液，在40～100℃，老化4～24h，凝膠體系的摩爾配比為：(1～500)Na₂O∶Al₂O₃∶(1～850)SiO₂∶(10～800)H₂O；

(2)組裝：將嵌段共聚物模板劑溶解于水中，得到濃度為2.0～10％的澄清溶液，隨后將其置于反應(yīng)器皿中，在攪拌狀態(tài)下滴加微孔分子篩前驅(qū)體溶液，調(diào)節(jié)或保持pH0.75～3，攪拌10～24小時(shí)，老化2～24小時(shí)得到組裝產(chǎn)物，工業(yè)品嵌段共聚物模板劑與微孔分子篩前驅(qū)體的質(zhì)量比為0.001～0.5，微-介孔分子篩晶種與微孔分子篩前驅(qū)體的質(zhì)量比為0.001～1，優(yōu)選0.01～0.5；

(3)晶化：組裝產(chǎn)物轉(zhuǎn)入帶聚四氟乙烯襯里的微型反應(yīng)器形成的凝膠移至高壓反應(yīng)釜內(nèi)，于100～200℃晶化10～48小時(shí)，過濾、洗滌、干燥、焙燒。

2.一種權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于步驟(2)中，微-介孔分子篩晶種與微孔分子篩前驅(qū)體的質(zhì)量比為0.01～0.5。

3.一種權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于步驟(2)中，嵌段共聚物模板劑與微孔分子篩前驅(qū)體的質(zhì)量比為0.1～0.3。

4.一種權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于步驟(2)中，嵌段共聚物模板劑與微孔分子篩前驅(qū)體的質(zhì)量比為0.1～0.3，微-介孔分子篩晶種與微孔分子篩前驅(qū)體的質(zhì)量比為0.01～0.5。

5.一種權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于Y型分子篩前驅(qū)體制備中凝膠體系的配比為(1～300)Na₂O∶Al₂O₃∶(1～650)SiO₂∶(10～500)H₂O。

6.一種權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于嵌段共聚物模板劑為工業(yè)品聚氧乙烯和/或聚氧丙烯嵌段共聚物。

7.一種權(quán)利要求6所述的合成方法，其特征在于所述的工業(yè)品聚氧乙烯和/或聚氧丙烯嵌段共聚物選自工業(yè)品聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯，工業(yè)品聚氧丙烯-聚氧丙烯，工業(yè)品聚氧丙烯-聚氧乙烯，工業(yè)品聚氧乙烯-聚氧乙烯，工業(yè)品聚氧丙烯-聚氧乙烯-聚氧丙烯中的一種或多種。

8.一種權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于步驟(2)中為調(diào)節(jié)或保持pH值，加入無機(jī)酸，無機(jī)酸選自工業(yè)品硫酸，工業(yè)品鹽酸，工業(yè)品稀硝酸中的一種或多種。

9.一種權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于步驟(3)中的焙燒條件為500～700℃，3～10小時(shí)。

10.一種權(quán)利要求1所述的合成方法制備的微-介孔分子篩，以SiO₂和Al₂O₃作骨架，微孔的孔徑在0.3～0.6nm之間，介孔的孔徑在2～12nm，比表面積在400～1000m²/g，其中微孔的比表面積為120～200m²/g，介孔的比表面積為250～800m²/g。