[發明專利]Sm-Co合金非晶磁性納米線陣列的制備方法

有效

• 申請號: 201410312165.2
• 申請日: 2014-07-02
• 公開（公告）號: CN104087976A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 崔春翔;楊薇;劉巧稚;曹斌
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C25C5/02
• 分類號: C25C5/02;C25D3/56;C25D5/50;B82Y40/00
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 胡安朋

技術領域

本發明的技術方案涉及釤鈷作主要成分的非晶態合金，具體地說是Sm-Co合金非晶磁性納米線陣列的制備方法。

背景技術

Sm–Co合金具有比過渡族金屬及其合金更優異的磁性能，作為最富有生命力的新型納米磁性材料，Sm–Co產業新的應用生長點在不斷涌現，除了在高密度磁存儲介質、磁流體、家用電器和生物醫藥領域被廣泛應用外，也極大地帶動了微型器件在計算機、信息和機電行業的潛在發展。因而人們開始了對Sm-Co納米磁性材料的研究。自1982年開始，胡作啟、張玉龍等對非晶Sm–Co垂直磁化膜進行了創造性研究，發現Sm–Co合金比Nd–Co、Pr–Co合金具有更高的矯頑力、飽和磁化強度、矩形比和最大磁能積，是制備垂直磁記錄介質更好的材料(胡作啟，李佐誼.磁控濺射薄膜的厚度均勻性理論研究[J].華中理工大學學報,1996,24(1):89-92；張玉龍.SmCo薄膜的制備與性能研究[D].武漢:華中師范大學,2006)。

目前Sm–Co合金薄膜主要通過電子束蒸發、激光蒸發、濺射、真空噴鍍、外延技術、熔鹽電沉積和非水電沉積方法制備(劉湘華，嚴格，崔利亞，等.納米結構SmCo/FeCo多層薄膜的磁性.物理學報，1999，48(S):S180～S186；王宇，何鳳榮，劉冠昆，等.二甲基甲酰胺中電沉積制備釤鈷合金.應用化學，2002，19(1)：88～90)。這些技術對制備條件要求較高，而水溶液電沉積法設備簡單、操作方便，易在表面和曲面上成膜，而且膜的厚度、組成和形貌等能通過改變一些工藝參數來調節。但是由于Sm很難從溶液中還原得到，因而有關水溶液電沉積Sm–Co合金納米線陣列的方法在國內外鮮見報道。

對于還原電位很負的稀土元素，在水溶液中不能單獨電沉積出來。但是一般認為，在電沉積過程中，它們可以被鐵族元素，如鐵、鈷或/和鎳，以誘導共沉積的形式被還原形成合金(劉淑蘭，成旦紅等.水溶液中電沉積稀土合金的研究現狀.物理化學學報，1995，11(12):1110-1113)。同時，為了保證沉積的效果，通過添加適當的絡合劑可以有效地使還原電位很負的稀土元素的沉積電位正移，從而提高這類稀土元素的沉積量。然而，在現有水溶液中電沉積稀土合金的技術中，得到的Sm-Co合金納米線沉積率很低。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供Sm-Co合金非晶磁性納米線陣列的制備方法，通過調節Sm與Co離子的濃度比，并添加絡合劑甘氨酸有效地使稀土元素Sm的沉積電位正移，從而大大提高Sm-Co合金非晶磁性納米線陣列的沉積率，克服了現有技術中Sm-Co合金納米線即Sm-Co合金非晶磁性納米線陣列沉積率低的缺陷。

本發明解決該技術問題所采用的技術方案是：Sm-Co合金非晶磁性納米線陣列的制備方法，步驟如下：

第一步，安裝專用的Sm-Co合金非晶磁性納米線沉積裝置：

該裝置由石墨C電極、電解沉積槽、墊圈、AAO模板、Cu電極、直流穩壓電源和磁力攪拌器構成，上述部件的連接方式是：石墨C電極與直流穩壓電源的正極相連，墊圈保證Cu電極與AAO模板緊密相接并與直流穩壓電源的負極相連，磁力攪拌器安置在電解沉積槽底部，由此安裝成專用的Sm-Co合金非晶磁性納米線沉積裝置；

第二步，AAO模板的前處理和電解沉積液的配制：

首先將AAO模板浸泡在去離子水中，置于60℃水浴中1min，然后置于超聲波發生器中用超聲波震蕩，至充分趕走納米孔洞中的氣泡，以備使用，用100mL去離子水將化學試劑SmCl₃·6H₂O、CoCl₂·6H₂O、H₃BO₃、甘氨酸和抗壞血酸進行溶解配制得到電解沉積液，該電解沉積液的摩爾濃度配比為SmCl₃·6H₂O∶CoCl₂·6H₂O∶H₃BO₃∶甘氨酸∶抗壞血酸＝0.5～1.8∶2～5∶5～10∶4～8∶3～7；

第三步，沉積Sm-Co合金非晶磁性納米線陣列：